大学仪器分析教学课件(原子吸收分析条件选择及应用).pptVIP

第六章原子吸收光谱分析法 一、定量分析方法 2.标准加入法 二、特征参数 2.检出限（D） 三、测定条件的选择 四、应用 本章小结 一.原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱的产生：原子外层电子跃迁；特征谱线 谱线的轮廓与谱线变宽 积分吸收与基态原子数的关系： 峰值吸收与被测元素含量的关系 二.原子吸收光谱仪 光源—原子化器—单色器—检测器 光源：锐线光源（空心阴极灯） 原子化器：火焰预混合型（雾化器、燃烧器） 电热高温石墨炉：干燥，灰化，原子化，净化 其他：冷原子法如测汞 单色器 检测器 三.干扰与抑制 光谱干扰 物理干扰 化学干扰 四.操作条件选择及定量分析方法 标准曲线法 标准加入法 灵敏度：特征浓度，特征质量 检出限 测量条件的选择：分析线，狭缝宽度，灯电流，火 焰，燃烧器高度等等 本章作业 123页的6，7，16，17，18，21，22共7大题 内容选择： * 一、定量分析方法 feature parameters 二、特征参数 choice of analytical condition 三、测定条件的选择 method of quantitative analysis 四、应用 applications 第四节 分析条件的选择与应用 atomic absorption spectrometry,AAS choice of analytical condition and application 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，以空白溶液调零，由低到高依次分析其吸光度值A，将获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致； 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度cs做图得一直线，直线反向延长，交于cs负轴于一点，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰；不能消除背景干扰； 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm 也就是工作曲线的斜率。 习惯上，我们常用特征浓度和特征质量来表征灵敏度。 火焰原子化中用特征浓度；石墨炉原子化中用特征质量。 (2)特征浓度（cc )——指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度（μg·mL-1）. cc=0.0044ρs/A 单位： μg·mL-1/1% 式中ρs为试液的质量浓度（μg·mL-1） ，A为试液的吸光度 例：1μg·mL-1镁溶液，测得其吸光度为0.55，则镁的特征浓度为： cc=0.0044ρs/A =0.0044× 1μg·mL-1/0.55=8 μg·mL-1/1% (3)特征质量（mc) —指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量（ g/ 1% ） mc=0.0044 ρsv /A 单位： g/ 1% 式中ρs为试液的质量浓度（μg·mL-1） ，V为试液进样体积（mL),A为试液的吸光度 在适当置信度下，指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。用空白溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差σ的3倍求得。 (1)相对检出限 单位：μg?ml-1 (2)绝对检出限 单位：g 1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 4．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型（燃与助燃及比例）。 5．燃烧