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重质碳酸钙粉体改性研究 靳涛，刘立强，吕宪俊 (1．山东科技大学材料学院，山东青岛266510， 2．山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛266510) 摘要：采用硬脂酸，钛酸酯，十二烷基苯磺酸钠，磷酸酯及其不同配比对CaC03进行表面改性处理．通过对改性效果分析， 讨论各改性荆的改性特点及最佳配比，寻找碳酸钙的改性最-T-E．对碳酸钙表面改性，按活性大小改性剂的排序为：硬 脂酸嫩酸酯磷酸酯十二烷基苯磺酸钠，且复合改性剩比单一改性剂对碳酸钙表面改性效果明显． 关键词：重质碳酸钙；表面改性；改性剂：活性 碳酸钙是目前有机高聚物基质材料中用量最大的无机填料，由于价廉，无毒而广泛应用于橡胶，塑料， 造纸，涂料，日用化工产品等领域。碳酸钙粒子表面分布有强亲水性的羟基，表现为碱性，与有机高聚物基 质材料的界面性质不同，二者的相容性差，难以在基质材料中分散均匀以及和基质材料形成强的结合力，造 成两材料之间的界面缺陷，使复合材料某些性能下降。改变传统碳酸钙产品的性能，以满足新材料，新技术 发展的需要，是碳酸钙工业急需解决的问题。通过碳酸钙表面改性来改善其和基质材料的相容性，是提高碳 酸钙产品档次的可行途径。本文探讨采用复合改性剂对碳酸钙表面进行干法改性处理，并试验评价了改性效 果。 l 试验 1．1主要原料，试剂及设备 重质碳酸钙，浙江省长兴县方解石微粉有限公司；硬脂酸，温州化学用料厂：钛酸酯偶联剂，南京曙光 化-L厂；液体石蜡，江苏宜兴市瑞运化工有限公司；磷酸酯，无锡市红星化工厂：十二烷基苯磺酸钠，分析 纯，广州市新向阳化工有限公司；SLG型连续粉体改性机，江阴市启泰非金属工程有限公司。有关样品分析 仪器自制。 1．2试验步骤 向SLG型连续粉体改性机中缓慢加入调配好的改性剂，运行至一定时间后关机，取出样品。测定样品的 有关性能，以确定最佳的中试改性工艺参数或条件，通过活化度来确定改性剂用量，改性时间，温度【1．3J。 选用大的漏斗，容器，向其中倒入蒸馏水，分批次称取5009制备的碳酸钙粉末撒在液面上，并用玻璃棒 搅拌一定时间，取出上层悬浮活性碳酸钙，在100～120℃下放入烘箱干燥2h，最后进行称重。依据公式进行 活化度计算：活化值=(样品中漂浮部分的质量／样品总质量)×100％。 1．2．I各改性剂最佳用量的确定 0～ 将重质碳酸钙粉40009和硬脂酸按质量分数1．5％～3．5％的比例，每次试验增加O．5％硬脂酸的量，在ll 酯按质量分数1．O％～3．O％的比例，各改性剂每次增加O．5％的量分别加入物料，改性后依次取样分析。 1．2．2各改性剂最佳改性时间的确定 粉体改性所需要的时间取决于粉体和药剂之间充分，均匀混合接触时间的长短。SLG型改性机以其独特 的改性工艺设计，能使改性药剂与粉体在短短的时间内达到充分，均匀的分散混合，也就大幅缩短了粉体表 面改性活化的时间，提高了改性效率。按质量分数取2．5％硬脂酸的量，螯合型钛酸酯偶联剂，十二烷基苯磺 停机依次取样分析。 1．2．3各改性剂最佳改性温度的确定 在llO～130℃和90～110℃分别改性重质碳酸钙15min，停机依次取样分析。 154 1．2．4复合改性剂改性效果分析 按质量分数分别是2．0％、1．5％、2．5％，取螯合型钛酸酯偶联剂，十二烷基苯磺酸钠，磷酸酯，在llO～ 130C之间分别改性5rain，再分别和硬脂酸2．5％的量复合改性lOmin，停机取样分析 2结果分析与讨论 2．1 活化值 各种改性剂在不同试验条件下的活化值见表1至表4。 表l 添加硬脂酸时的试验数据 使用量，g 时间／ram 温度／℃ I．5 2．O 2．5 3．0 3．5 lO 15 20 25 30 110～13090～110 活化值％ 78．5 82．3 95．5 95．O 93．1 82．5 95．5 96．6 95．1 9