小角x射线散射法的研究氧化硅溶胶制备环境依赖性.pdfVIP

第 54 卷 第 6 期 2005 年 6 月 物 　理 　学 　报 Vol. 54 ,No. 6 ,June ,2005 ( ) 10003290200554 06 281407 ACTA PHYSICA SINICA 2005 Chin. Phys. Soc. 小角 x 射线散射法研究氧化硅溶胶的 制备环境依赖性 徐 　耀1) 　吴 　东1) 　孙予罕1) 　李志宏2) 　董宝中2) 　吴中华2) 1) ( 中国科学院山西煤炭化学研究所,煤转化国家重点实验室 , 太原　030001) 2) ( 中国科学院高能物理研究所, 同步辐射国家实验室, 北京　100039) ( ) 2004 年 7 月 21 日收到;2004 年 11 月 18 日收到修改稿 ( ) ( ) 　　根据氧化硅溶胶的不同制备环境 如老化时间、酸碱性和溶剂种类等 ,利用小角 x 射线散射 SAXS 技术 ,辅以 动态光散射等方法 ,对氧化硅溶胶的界面性质和微结构进行比较性分析. 发现在碱或酸催化下氧化硅溶胶的 SAXS 结果表现出极大差异 ,用低分子有机酸作催化剂不仅可以得到聚硅氧烷大分子 ,而且有机酸和正硅酸乙酯的酸解 反应使溶胶形成内部结构很复杂的颗粒悬浮体系. 溶剂极性越大 ,则颗粒形貌越不规则. 甲酸酸解得到的溶胶颗粒 的硅氧四面体形成程度是所有体系中最差的. 发现了在水为溶剂时溶胶 SAXS 结果中不同寻常的正、负偏离共存情 况 ,并给出了相应的解释. 关键词 : 小角 x 射线散射 , 氧化硅 , 溶胶- 凝胶 PACC : 6110 , 6140 [15 ,16 ] [17 ] 应动力学 以及胶体成核及生长理论 ,是一个 1 引 言 相当复杂的过程 , 同时由于胶体粒子尺寸处于纳米 尺度 ,在微观结构表征方面也存在相当的难度 ,所以 胶体化学是一门古老的学科 ,但自从几十年前 研究溶胶凝胶过程又是极有挑战性的工作. 目前, 有机硅醇盐的诞生以来 , 以二氧化硅颗粒的硅醇盐 关于溶胶凝胶科学已有专著[18 —20 ] 和专门的杂 路线合成为起始和代表的溶胶凝胶化学把古老的 志[21 ] ,但以往的研究主要集中在某些特定体系所得 胶体化学推动到了崭新的发展阶段 ,溶胶凝胶化学 到的产物结构和过程控制[4 —14 ] 等 , 以及少量关于溶 就此展开其众多的研究分支和丰富多彩的应用领 胶凝胶过程的理论研究[15 —17 ] ,对于氧化硅溶胶或 域[1 —3 ] . 经过几十年的发展 ,溶胶凝胶化学已经为 (