学习情境4植物油中酸价及过氧化值的测定.docVIP

8.1 任务8：植物油中酸价及过氧化值的测定 8.1.1 学习目标 8.1.4 酸价的测定 （1）原理 酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 （2）仪器及试剂 中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。 氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：称取2.8g氢氧化钾溶于1L无CO2水中，称取0.375g (0.3375g～0.4125g)邻苯二甲酸氢钾标定。 酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL水中。 （3）实训步骤 称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min内部退色为终点。 （4）结果计算 X = 式中： X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）； V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）； C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）； 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 8.1.5 过氧化值的测定 方法一：滴定法 （1）原理 检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 （2）仪器及试剂 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾,加10 mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制： 量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却，现配现用。 硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）： 硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol / L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。 （3）实训步骤 称取2.00g—3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5min，然后再暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 （4）结果计算 试样的过氧化值下式进行计算 = = 式中： ——试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）； ——试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）； ——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； ——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol / L）； m——试样质量，单位为克（g）； 0.1269——于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（）=1.000 mol / L]相当的碘的质量，单位为克（g）； 78.8——换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 （5）精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 方法二：比色法 （1）原理 试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物，在波长500nm处测定吸光度，与标准系列比较定量 （2）仪器及试剂 盐酸溶液（10mol/L）：准确量取83.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL，混匀； 过氧化氢（30%）； 三氯甲烷＋甲醇（7+3）混合溶剂：量取70mL三氯甲烷和30mL甲醇混合； 氯化亚铁溶液（3.5g/L）：准确称取0.35g氯化亚铁（FeCl4H2O）于100mL棕色容量瓶中，加水溶解后，加2mL盐酸溶液（10mol/L