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离子注入在氧化物晶体中微颗粒的形成研究 王立无、周萍、王新练、雷家荣、黄宁康 (辐射物理及技术教育部重点实验室，四川大学原子核科学技术研究所，成都610064) 【摘要】不同晶面(0001)、(1010)、(01 温度下进行Ti+、Cu+、Nb+，CuCI+等的离子注入，然后在还原气氛下进行500—1100C的热退火。 对退火前后的试样形貌进行AFM观察发现，晶体表面离子轰击引起的择优溅射效应形成岛状特 征的表面形貌，嶙峭的岛形特征经退火后变得平滑，且小岛的数目也随退火温度的提高而减少。 注入试样经高温退火后形成的微颗粒呈现不同形状，似乎与注入离子种类有关。我们首次发现在 一定的基体晶面及注入离子条件下，形成的微颗粒沿一定方向排列，且在此方向上呈现相同的间 隔。此外，对离子注入的a-A1203晶体试样退火前后进行了光吸收及荧光谱的测量以及XPS的深 度分析。 【关键词】离子注入，微颗粒，蓝宝石，退火 1．序言 氧化物晶体中弥散的微颗粒特别是纳米颗粒的形成是近年来特别受到人们的注意，这种特殊 的称之谓镶嵌型材料具有特殊的应用前景。例如，在一些氧化物晶体中纳米颗粒的量子效应将影 响晶体的光学性能，因而在荧光及非线性光学器件上有重要的应用。在一些半导体氧化物内的纳 米颗粒可作成纳米半导体阵列，如Si02基体中的纳米Ge通过中子嬗变掺杂(NTD)可获得P型 或n型的锗纳米晶，从而成为发展具有高集成度记忆元件的光数据存储器的基础材料【l卅。 与其他纳米颗粒制备技术相比，离子注入有其特殊的功能，离子注入结合退火等方法可以在 基体材料近表面(小于lI．tm)形成弥散分布的纳米颗粒，这是用其他方法所难以作到的。而且形 成的纳米颗粒可以由不同的异质材料作成，这些弥散分布在基体材料近表面的纳米微颗粒受到基 7l 体的保护，在大气环境中具有很高的稳定性，同时这些纳米微颗粒已成为基体材料的部分，不像 薄膜等因外界凶素导致剥落等侵害。此外，通过离子注入技术结合其它方法，不仅将这些微颗粒 限定在表面以下某个深度，同时还可控制微颗粒组成以及微颗粒的形状和尺寸。尽管有如此美好 的前景，但在日前研究中仍然还有很多问题尚待解决，例如颗粒尺寸大小的均匀性问题。业已发 现，由于微颗粒形核的早晚以及形核点的不同位置导致退火过程中颗粒长大速度的不一，从而造 成微颗粒尺寸大的离散度。微颗粒的规则排列是这类镶嵌型材料应用的基础，这一研究仍在进行 之中。此外，微颗粒与基体的界面性质，目前尚未进行很好研究。总而言之，这种称为二十一世 纪的新型镶嵌材料，真正取得实际的使用，尚需进行更为深入的研究。 早在二十世纪九十年代，我们进行了蓝宝石晶体离子注入研究；离子注入引起蓝宝石辐照损 伤的色心研究；注入杂质的电荷态及其分布的研列孓羽。本论文报道不同离子注入不同晶面蓝宝石 晶体中经不同条件下的退火微颗粒形成研究。 2．实验方法 (0001)、(10 约0．3mm。这些基体晶片在进行离予注入前进行1450℃下的退火，时间为12小时，退火目的是 消除晶片中的应力。Nb+离子注入实验是在E{本原子力所高畸材料发展部的离子注入机上进行的， 在注入过程中，基体表面与入射离子束不垂直而有50左右的倾角以防止沟道效应，同时对离子束 扫描以获取均匀注入。注入后的试样进行还原气氛下的退火，具体步骤如下：有的试样置于石英 管中，待真空至6x10弓Pa时送入氩气，以后慢慢加温，加温速率保持在5。C1分，到达所需温度后， 保温2小时，然后同样以5℃／分速率下降温度，当炉温达到300℃后切断电源，就任炉温自由冷 却后取出。有的试样则在Ar+3％H2条件下，进行系列的退火，具体条件见参考文献【5l。 试样的光吸收测量是在日本岛津UV-2100紫外分光光度仪上进行的，狭缝宽度取为2．0nm； 试样荧光分析测量足在日本日立850型荧光分光光度仪上进行的。带通取5．20nm，扫描速度为 60nm／min，响应时间为2see。 子枪来刻蚀表面以获得深度的XPS信息。XPS测量时的真空度为lxl08Pa，离子刻蚀时的真空度 为lxl0～Pa。 AFM表面性能观察是在日本精工SPA一400原子力显微镜上进行的，其分辨率为2A，SEM测 I 量则是在戈【日AMRAY 845FE型场致发射旺微镜j。进行帕 3结果与讨论 根据LSS胖论的TRIM