粒状多晶硅制备的流化床反应器研究.pdfVIP

中国颗粒学会《流态化专业委员会》第七届全国流态化会议 2013年9月 粒状多晶硅制备的流化床反应器研究 李佩龙，王铁峰 (清华大学化学工程系，绿色反应工程与工艺北京市重点实验室，北京100084) 擒要：流化床制备粒状多晶硅的工艺在能耗和效率上具有明显优势，使用内循环流化床(ICFB)可以显著减 少加热壁面的硅沉积。本文对内循环流化床进行冷态实验研究，考察了宽筛分颗粒的流化行为，表明内循环 流化床中颗粒整体循环流动有效抑制了分级流化。针对供热和气体旁流两个核心问题，考察了固含率、颗粒 循环速度以及气体旁流的变化规律。当Wumr和W‰分别在2．5~3．2和2．2~2．7之间时，由中心筒到环隙的 气体旁流量，妨小于4％。基于衡算和热态实验数据进行估算。表明内循环流化床能够满足供热需求并有效抑 制加热壁面硅沉积。 关键词：太阳能圾多^硅内循环流化床宽筛分体系流化行为 中圈分类号：TQl27．2 文献标识码：A 受太阳能光伏产业迅速发展的推动，高纯多晶硅的需求量不断增加，产量在上世纪80年代以后保 持了15～30％以上的增长率。目前，多晶硅产能已经严重过剩，行业发展的核心问题由扩单产能转变为 通过技术进步降低产品成本。目前改良西门子法生产了全球约70～80％的多晶硅，但其间歇操作、产能 低和能耗高的缺点限制了其进一步的发展【l】。最近发展起来的流化床制备多晶硅的工艺能够进行连续 的一半以下，成本得到有效控制。王晨静【3】又rJ-SiHCl3和H2为原料时流化床中硅沉积过程进行了详细的 从而省去改良西门子法中sicl。氢化过程，工艺简化的同时降低了整体工艺能耗。 但是，流化床生产中存在加热壁面的硅沉积问题，会严重影响传热和反应，这对流化床的设计提 出了很高的要求。目前已有大量专利和研究针对多晶硅制备流化床给出了不同的设计思路，区别在于 通过气速控制两区固含率实现颗粒循环，只在反应区通入反应气，热量由颗粒在加热区被加热后带入 反应区；进入加热区的含硅反应气减少，有效避免了加热壁面沉积。针对这一内循环流化床反应器， 需要研究以下核心问题：(1)结构分区后加热区对反应区的供热是否充足；(2)多大程度上抑制反应 气向加热区的旁流，从而减少热壁沉积。 在实际的流化床生产过程中，多晶硅在硅颗粒表面沉积，形成约0．3～2mm的宽筛分颗粒。与窄分 布体系不同，宽筛分体系流化特性复杂，会出现分级流化等现象【6，7]。此前的研究者对宽筛分体系的研 究主要集中在分布较窄的宽筛分体系，以及双颗粒、三颗粒体系，对0．3～2mill这种粒径分布较广的宽 筛分体系研究并不充分，对于内循环流化床中的宽筛分体系的研究更是空白。国外对内循环流化床已 有一定的研究【8’9J，这些工作基于不同内部构造的小型装置，研究窄分布颗粒体系，对本文达到工业中 作者简介：李佩龙(1989-)，男，硕士研究生：王铁峰，男，副教授，通讯联系人。E-mail： 17生萎i、蜒i地i建l、i照；、i? 387 李佩龙等粒状多晶硅制备的流化床反应器研究 2013年9月 试级别(外径d=300min，高度日=2200mm)的内循环床及宽筛分颗粒流化行为的研究还未见报道。 本文将研究0．3~2mm宽筛分体系的流化行为，考察内循环流化床中固含率、颗粒循环速率以及气 体旁流规律，并结合实验数据验证内循环流化床供热和抑制壁面沉积的能力。 1装置和测量方法 1．1实验装置 图1为冷态实验装置示意，主要由气路系统、内循环流化床、压力信号采集系统和热颗粒温度采 集系统组成。内循环流化床由可视化的有机玻璃制成；采用开口向下的不锈钢环管式气体分布器，中 心筒和环隙分别通入气体；导流筒下端设计导流孔。控制两区流速，使中心区气速较大，颗粒从导流 筒上部进入环隙，向下到达开孔区，在内外筒间由固含率不同所形成压力差的推动下，颗粒从环隙进 入导流筒，实现颗粒的中心气升式循环。如果将加热装置固定在反应器外壁，