纳米镍催化剂的合成及其催化对-硝基甲苯还原的研究.pdfVIP

第21卷蝤干¨ r催化 ⅦI2l,Suppl ：=：■ ：：：!坠：!：：：：!：=些：尘坚：：：：：： ：鉴：尘 女t*{：PC_053 纳米镍催化剂的合成及其催化对一硝基甲苯还原的研究‘ 姚开胜周女周智明温鸿亮” 【n自mL^}*rbH*}Rn自…l， 关键目离r交换．纳米镍．催化剂．对硝革■苯 纳米锦粉催化剂由于苒尺寸小、比表面积大、 活性较高；l面且克服了催化剂与产物难以分离的缺 表面活性位多等特点己成为+种新型的高效催化 点，具有很好的应用前景。 剂，近年来已引起广泛关注。但存在以下缺点：成 1实验部分 奉高．难以实际应用；所得镍粉催化剂反应后分离 1．1催化剂制备 困难．操作不便等。而负载型纳米镍则具有更大的 比表面、活性组分均匀分数、不易烧结等优点”1。 称取309具有阳离子活性似点的拉希环状聚合 奉文用离子交换一还原法制各出负载型纳米 07NaBHt 振摇2h后．用去离子水先分洗涤后。将l g 镶基催化剂。用NICIz与含有活性位点的拉希环状集 合物反应，使Nr离子被交换到聚合物上，然后用 溶r150rnl去离子水的溶液加入d时振摇直车无气 泡冒出，用士离子水洗涤至口H=6，再用无水甲醇充分 NaBH4还原．使之转化为Ni—B井均匀地附着在载体 洗涤，然后真空十燥两^得产物。其反应历程如下： L。该法简单易行．所得催化剂粒径丹布窄，催化 ／刚』 ％’“i2tbⅢh ．9吨—坷 ●卜一／Ni_B 1．2对硝基甲苯的催化还原 溶液洗涤，分出有机层。水层再用3x3ml一．氧甲烷 减压蒸馏溏液，得产物。 取粒按t述打法所制催化剂，加入装有回流冷 凝管的25mlZ．LI烧瓶中．在N2保护F．加入5IO…g2结果与讨论 对．硝基甲苯和4ml甲醇的混合液。在30～40℃的条 2．1催化剂的袖性表征 0ml 件下，在7min内，滴加17ml水台肼(100％)和3 阿I为所制得的{々希环状纳米镍催化剂。图2 ‘p醇的混合液。滴加完毕后，加热同流。反应过程 为所制样品的扫描电镜(SEM)照片。 中用GC进行检测。反血结束后．过滤．减压蒸馏谴 从图2可以看出，所制样品为球形，细小，均 液，剩余物用一氯甲烷溶解，然后用5ml饱和NaCI 匀，平均粒径为40～50nm，且均匀地分散f载体 洗涤，台并有机层．用无水M茚0dT-爆4h后，过滤t 口☆El口ti口Ⅲm∞gH■■■黜 嘲i∞朱罐催化荆的酎像 删2纳米镶的SEM图悼 r1977一J tiM***＆#lL☆m∞mR ·m#∞十+‰”B BⅡ1t ”*mR