强力枇杷露质量标准研究.pdfVIP

医药导报 2009年 l2月第 28卷第 12期卷终 ·l627· 强力枇杷露质量标准研究 张国跃 ，乔蓉霞 (陕西省食品药品检验所，西安 710061) [摘 要] 目的 建立强力枇杷露质量标准。方法 采用薄层色谱 (TLC)法鉴别薄荷脑、枇杷叶；采用高效液相色 谱 (HPLC)法测定罂粟壳中吗啡的含量。结果 TLC法鉴别枇杷叶操作简便、斑点清晰，分离度好，阴性无干扰 ；吗啡对 照品线性范围1．026～6．156txg(r=0．9999)，样品平均回收率为 100．73％，RSD为3．60％。结论 修订后的质量标准 方法简便、准确、重复性好，可用于强力枇杷露的质量控制。 [关键词] 强力枇杷露；色谱法，薄层；色谱法，高效液相；枇杷叶；吗啡 [中图分类号] R286；R927．2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-0781(2009)12—1627-02 强力枇杷露原系 《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》 层板 自制。 收载的品种 ，具有养阴敛肺、镇咳祛痰的功效 ，为临床上治疗久 2 枇杷叶TLC鉴别 劳咳嗽、支气管炎的常用药…，目前国内有多家药品生产企业 2．1 供试品溶液的制备 取本品30mL，加水饱和的正丁醇振 生产。按照国家药典委员会 “《中华人民共和国药典》2010版 摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用氨试液30mL洗涤， 一 部标准研究课题任务书”的要求 ，在全国征集到5家生产企 分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0．5mL使溶解，作为供试品 业的共 15批的样品作为研究用样品。原质量标准仅有两个理 溶液。 化鉴别 ，无薄层色谱 (TLC)鉴别，也无含量测定项，根据 “课题 2．2 对照溶液及阴性对照溶液的制备 取枇杷叶对照药材 任务书”的要求删去了两个理化鉴别 ，增加了 “枇杷 叶…薄荷 1g，加水 60mL，煎煮30rain，滤过，取滤液同 “2．1”项方法制成 脑”的薄层色谱鉴别 、pH值检查和 “罂粟壳”的含量测定，并制 对照药材溶液；再取缺枇杷叶的阴性样品，按 “2．1”项方法制成 定了罂粟壳中吗啡的含量上下限。修订后的质量标准定性方 阴性对照溶液。 法简便 、斑点清晰，定量方法准确，重复性好，可用于该制剂的 2．2 实验方法 吸取上述 3种溶液各 5 ，分别点于同一以 质量控制。 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上 ，以环己烷-乙酸 1 仪器与材料 乙酯一冰醋酸(12：2：0．2)为展开剂，展开，取 出晾干，喷 以 1．1 仪器 Waters高效液相色谱仪，2487紫外检测器，Waters 10％硫酸乙醇溶液，110℃加热至斑点清晰。结果供试品色谱 empower工作站 (美 国 Waters公 司)，麦科 菲 C。8色谱柱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；枇杷叶 (4．6mill×250mm，5I．zm，柱号：ZE110301)，；UV-2100紫外可 阴性色谱中，在与对照品色谱相应的位置上无斑点。置紫外光 见分光光度计 (日本岛津公司)；SartofiusAGME235S电子分析 灯 (365nm)下检视 ，结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应 天平 (德国赛多利斯公司)；SaaofiusP155酸度计 (德 国赛多利 的位置上，显相同颜色的荧光斑点 ，枇杷叶阴性色谱 中，在与对 斯公司)。 照品色谱相应的位置上无斑点。 1．2 实验用样品 强力枇杷露样品由贵州神奇药业有限公司 3 pH值 (批号2008010120080301，苏 通过对5家生产企业 15个批次样品进行的pH值测定，结 州华葆药业有限责任公司(批号 ：070501，080501，