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分散液相微萃取和高效液相色谱法联用测定环境水样中的六种多.doc
分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水样和土壤中多环芳烃
叶朝霞1, 李莉*1, 胡文凌1, 庞明1, 李蕾2
嘉兴市环境保护监测站, 嘉兴市 314000; 2. 嘉兴学院生物与化学工程学院, 嘉兴市 314001)
摘要:将分散液相微萃取技术和高效液相色谱-二极管阵列-荧光串联法联用,建立了一种快速和环境友好型的测定16种多环芳烃(PAHs)的方法。考察了分散剂的种类和体积、萃取剂的种类和体积、萃取时间等因素对萃取效果的影响。在最优化条件下,对合成水样中多环芳烃的富集倍数达220~560倍,检出限在0.002~0.05μg·L-1,7次平行测定精密度(用RSD表示)在2.0%~7.8%之间,并用建立的方法对水样和土壤样品进行了加标回收试验。
关键词:高效液相色谱法;分散液相微萃取;多环芳烃;水样;土壤样
中图分类号:0657.63
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water and soil samples by dispersive liquid phase microextraction-HPLC
YE Zhao-Xia1, LI Li*1, HU Wen-Ling1, PANG Ming1, LI Lei2
Jiaxing Environmental Monitoring Station, Jiaxing, 314000, China;
2. College of Biology and Chemical Engineering, Jiaxing University, Jiaxing, 314001, China)
Abstract: A novel HPLC-DAD-FLD method coupled with dispersive liquid phase microextraction, a rapid, efficient, and environment-friendly pretreatment technique, was developed for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in waters and soils. Factors such as type and volume of extraction solvent, type and volume of disperser solvent, extraction time, temperature, volume of sample, centrifugal time and salt content, were studied and optimized to obtain the best extraction efficiency. Analytical performance of the method was investigated under the optimal extraction conditions. Enrichment factors (EF) of 220~560 were achieved and limits of detections (LODs) for PAHs were 0.002~0.05μg·L-1. Relative standard deviations were between 2.0%~7.8% for 7 reduplicative determination of synthetic water sample. And then spike tests were made for analyzing PAHs in water and soil samples.
Keywords: HPLC; dispersive liquid phase microextraction; polycyclic aromatic hydrocarbons; water sample; soil sample
多环芳烃(PAHs)主要是由于化石燃料和生物质不完全燃烧和机动车尾气排放等原因产生的有机污染物[1-2],对人体具有致畸、致癌和致突变的高危作用,广泛存在于环境、农作物和食品中[3-4]。
对多环芳烃的分析检测主要有配火焰离子化检测器的气相色谱法(GC-FID)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、配紫外检测器的高效液相色谱法(HPLC-UV)和配荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC-FLD)等方法[5-7]。气相色谱法对于高温下易分解的重PAHs的检测灵敏度不能令人满意。因而,将紫外检测器和
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