TiO2薄膜制备及其对亚甲基蓝光催化降解研究.pdfVIP

全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会 Ti02薄膜制备及其对亚甲基蓝光催化降解研究 姚俊王潮霞 江南大学生态纺织教育部重点实验室214122 摘要采用旋转涂膜法于60℃下制备TiO：薄膜，对亚甲基蓝溶液进行光催化降解，研究 了钛酸丁酯与水的量比、涂膜层数、光照强度、染液初始质量浓度和薄膜重复使用次数对染料降 解的影响．结果表明：钛酸丁酯与水的量比1：200，涂膜层数3层，光照强度100W，亚甲基蓝初始 质量浓度为2mg／L，降解率达到90．3％．薄膜重复使用5次后催化活性基本保持不变．制备的TiO： 薄膜具有较高光催化活性，与基材有较好的结合性． 关键词Ti02薄膜旋转涂膜光催化活性染料降解 TiO：光催化剂可以氧化印染废水中3 000多种难降解的有机污染物，使其降解为CO：、H20等无毒氧化 物，该技术具有低能耗、易操作、无二次污染等优点．TiO：薄膜能够解决TiO：粉体悬浮体系分离和回收困难 等问题，且薄膜分散度大，透明性好，光使用率较高，并且能够循环使用，得到了国内外学者的广泛关注．现在大 部分使用旋转涂膜法制取TiO：薄膜需经过高温，以促使无定形TiO：向锐钛矿晶型转变，这限制了TiO：薄膜 在一些不耐热材料或难以热处理的大面积表面上的应用．因此，开发TiO：薄膜低温制备技术对于拓展光催 化技术的应用领域尤为重要．本文采用锐钛矿晶型的TiO：溶胶，利用旋转涂膜法60℃下制备TiO：薄膜，降低 了薄膜制备工艺的温度，并通过降解亚甲基蓝溶液考察薄膜的光催化活性． 1 实验 1．1试剂与仪器 钛酸正四丁酯，化学纯；无水乙醇，盐酸，分析纯；亚甲基蓝． 见分光光度计[尤尼柯(上海)仪器有限公司】． 1．2实验方法 1．2．1玻璃片的预处理 min，清水冲洗，用 在NaOH溶液(质量分数为l％)中浸泡1min，清水冲洗．再用pH值为2的盐酸浸泡30 大量去离子水冲洗，最后乙醇润湿60℃烘干． 1．2．2Ti02溶胶的制备 mol／L盐酸与去离子水的混合 将钛酸正四丁酯和无水乙醇按1：16的量比制成均匀液体后缓慢滴入l 溶液中，以一定速度在室温下搅拌，陈化5d后制得TiO：溶胶． 1．2．3 TiO，薄膜的制备 将0．1mL溶胶滴在圆形玻璃片(直径13．5cm)的中央，由旋转运动产生的离心力使溶液由圆心向周边扩 500 展形成均匀的液膜．涂膜的速度为2 r／min，于60℃烘箱内干燥10min．重复以上过程，可得到不同厚度的 薄膜． 1．2-4亚甲基蓝降解实验 将已涂好薄膜的玻璃片放在盛有50mL亚甲基蓝溶液的敞口容器中，在自制的光催化系统紫外照射120 cm． min，用分光光度计测定其吸光度．紫外灯距离容器表面20 2结果与讨论 164 全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第25届年会 2．1钛酸丁酯与水的量比对染料降解的影响 钛酸丁酯与水的量比影响TiO：薄膜表面钛羟基的数量，其对染料降解的影响如图1所示．钛酸丁酯与 膜催化氧化染料的降解率达到90．3％． 时I司／rain ●一l：10；e—l：50；司一l：100；●一1：200 图1钛酸丁酯与水的量比对染料降解的影响 钛酸丁酯分子中含有四个可水解的氧丁基，使1mol钛酸丁酯充分水解需要4mol的水，如反应(1)所示： Ti(OC,H0,+4H20辛Ti(Oc止IO,+4C4HgOH (1) 在实际反应中，反应体系中的水有一部分会被水解产物吸附，在解吸附以前无法与未水解的前驱体发生 反应．因此，要使lmol钛酸丁酯全部充分水解，所需的水的量要多于4m01．当钛