不同产地木瓜齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究.pdfVIP

中药饮片质量分析与中药鉴别技术交流研讨会 不同产地木瓜齐墩果酸和熊果酸的含量 测定研究 陈建真1敖志辉1陈建明2 (1． 浙江中医药大学，杭州，3100532．浙江省中医院，杭州，310006) 摘要：目的：研究不同产地木瓜齐墩果酸和熊果酸的含量。方法、；采用HPLC法，Agilent 104．42 存在差异，使用中应控制木瓜质量。 关键词：木瓜；HPLC法；齐墩果酸；熊果酸 木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles 温，归肝、脾经，具有平肝舒筋，和胃化湿等功效，主要用于治疗湿痹拘挛，腰膝关节酸重疼痛， 吐泻转筋，脚气水肿。近些年来，采用现代分离鉴定技术，从中发现了许多活性成分，主要含有机 酸类、三萜类、黄酮、氨基酸、蛋白质、糖类、鞣质等。由于现行药典中木瓜的质量控制方法较简 单，无定量控制指标，本文采用HPLC法对不同产地木瓜中主要活性成分齐墩果酸和熊果酸进行含 量测定，为木瓜的质量控制提供依据。 1、仪器、试剂和药材 1200 1．I仪器AgilentSeries高效液相色谱仪：美国Agilent公司；Milli-QSynthesisAl0纯水仪： Miilipore公司；KQ5200B型超声清洗器：昆山市超声仪器有限公司等。 1．2试剂与药材齐墩果酸、熊果酸对照品：中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号： 110709．200505，1 speciosa(Sweet)Nakai，产地见表l。 2、方法与结果 2．1色谱条件与系统适用性试验 文献报道齐墩果酸和熊果酸液相分离条件很多，本实验通过对流动相、检测波长等条件进行摸 索，确定色谱条件为：色谱柱：Agilent 分离，分离度人于1．5，理论塔板数以齐墩果酸峰计算应不低于7000。 2．2对照品溶液的制备 照品溶液。 2．3供试品溶液的制备 称取术瓜粉末约l mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量， g，精密称定，置100 50C条件卜．超声提取1小时，放冷，擦干锥形瓶外壁，再称定重量。H{甲醇补足减火的重量，摇匀， 滤过，过0．45ttm滤膜，取续滤液即得。 16 中药饮片质量分析与中药鉴别技术交流研讨会 2A标准曲线的制备 精密吸取混合对照品溶液适量，分别置于5mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密 8．03--104．42 ttg／mL。 、 2．5稳定性试验 h、lh、4 h、12 精密吸取同一供试品溶液109L，室温下分别于0 h、6 h、24h，注入色谱仪， 为1．34％。 2．6精密度试验 精密吸取同一供试品溶液10$tL，注入色谱仪，测定齐墩果酸和熊果酸的峰面积，连续测定6次， 计算峰面积的RSD，齐墩果酸RSD为0．416％，熊果酸RSD为0．512％。 2．7重复性试验 称取木瓜粉末6份，每份约19，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下方法制成供试品溶液，每 份精密吸取10ttL，注入色谱仪，测定齐墩果酸与熊果酸的峰面积，外标一点法计算齐墩果酸与熊果 为1．72％。 2．8回收率试验 称取已知含量的木瓜粉末6份，每份约0．59，精密称定，精密加入齐墩果酸、熊果酸对照品适量， 按“供试品溶液的制备”项下方法制成供试品溶液。按上述色谱条件进样测定齐墩果酸和熊果酸峰面 2．45％；熊果酸同收率在95．39％--101．29％，平均回收率为98．04％，RSD为2．18％。 2．9样品含量测定 称取6种木瓜粉末各约19，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下方法制成供试品溶液，分别精 密吸取10$tL，注入色谱仪，测定齐墩果酸与熊果酸的峰面积，外标一点法计算齐墩果酸与熊果酸的 含量，结果见表l。 表1木瓜齐墩果酸和熊果酸含量 3、分析与讨论 3．1齐墩果酸和熊果酸属丁同分异构体，结构相似，采埘HPLC分离时，往往会出现两种物质的保留 时间太过接近，而且分子中仅存在一个双