苏丹红Ⅰ的LC_MS_MS分析.docVIP

苏丹红Ⅰ的LC/MS/MS分析 赵贵平 孟云 仇文丽 孟颖 袁汉成 蒋宏键 ( Waters 公司 北京实验室100027） 苏丹红是一种，溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品的染色。通过实验发现，苏丹红人类肝癌，1995英国食品标准署含有苏丹红的食品向消费者发出警告，并下令召回） 图1 苏丹红Ⅰ的MS/MS图 用HPLC/MS/MS分析配好的标准溶液，得到标准定量曲线。选取的五个浓度分别为0.5ng/ml，1ng/ml，5ng/ml，10ng/ml，50ng/ml，标准曲线见图2，线性相关系数R＝0.999920 图3 UPLC/MS/MS的定量曲线 图2 HPLC/MS/MS的定量曲线 用UPLC/MS/MS分析配好的标准溶液，得到标准定量曲线，选取的五个浓度分别为0. 01ng/ml，0.0 5ng/ml，5ng/ml，10ng/ml，50ng/ml，标准曲线见Fig.3，线性相关系数R＝0.999977, 2.3 最小检出限研究 用HPLC/MS/MS分析浓度为0.5ng/ml的标准溶液，进样量10μL，信噪比S/NR＝21，结果如图4所示。 图4 HPLC/MS/MS的最小检出限 图5 UPLC/MS/MS的最小检出限 用UPLC/MS/MS分析浓度为0.01ng/ml的标准溶液，进样量10μl，信噪比S/N＝15，结果如图5所示。 3 结论 用LC/MS/MS分析苏丹红Ⅰ时，Waters Quatrro Premier串联四极杆质谱仪表现出高灵敏度、高选择性、高稳定性的特点，且定量的重现性非常好，最低检出限可达到10－12（pg级），其数据远比液相色谱法可靠，所以LC/MS/MS在食品安全控制方面发挥很好的作用；通过用UPLC/MS/MS与HPLC/MS/MS的数据比较，可知UPLC/MS/MS具有更高的灵敏度，而且可极大地降低分析时间，所以此系统为高通量分析提供了一非常好的平台。