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通过消化作用测定原料及食品的有毒元素俄26929-94国标.doc
通过消化作用测定原料及食品的有毒元素 俄26929-94国标
内 容
使用范围
标准引文
干法消化
3.2仪器、材料、试剂
3.3消化的准备工作
3.4用于测定铜、铅、镉、锌、铬、镍、铝的含量进行消化的样品及用原子吸收分光光度法测定铁的样品。
3.5用于比色法测定的消化样品中铁含量。
3.6用于测定消化样品中砷含量
湿法消化
4.2仪器、材料、试剂
4.3消化的准备工作
4.4样品的消化
酸萃取法(不完全消化)
5.2仪器、材料、试剂
5.3萃取的准备工作
5.4萃取和用于化验分析萃取液的准备工作。
附件A索引
使用范围
该标准适用于食品和食品原料,并规定使用干湿消化法和酸萃取法测定食品中铜、铅、镉、锌、锡、铁、铬、镍、铅和砷的含量。
标准的引用
在该标准中使用了以下标准:
61-75国标,醋酸,技术条件。
1770-74国标,实验室玻璃量具器皿:量筒、量杯、烧瓶、试管、技术条件。
3118-77国标, 盐酸, 技术条件。
4204-77国标, 硫酸, 技术条件。
4461-77国标, 硝酸, 技术条件。
4526-75国标,氧化镁,技术条件。
5871-74国标, 硫酸肼。
6709-72国标, 蒸馏水, 技术条件。
9147-80国标, 器皿和实验室陶瓷设施, 技术条件。
10929-76国标,过氧化氢,技术条件。
11088-75国标,6水硝酸镁, 技术条件。
14919-83国标,电炉, 烤箱,通用技术条件。
18300-87国标,工业提纯酒精 ,技术条件。
19908-90国标,坩埚、烧杯、玻璃杯、烧瓶、漏斗、试管和透明石英玻璃管接头,通用技术条件。
24104-88国标,通用实验室天平和样品天平,通用技术条件。
25336-82国标,玻璃器皿和实验室玻璃设施、型号、主要参数和规格。
29169-91国标,实验室玻璃器皿,有刻度的滴定管。
29227-91国标,实验室玻璃器皿、刻度滴定管,第1部分公共的要求。
干法消化
3.1干法消化是通过电炉在可控制的温度条件下燃烧,完全分解有机物质。该方法适用于除动物脂肪、植物油和油类的各类原料和食品。
3.2仪器、材料、试剂,按24104国标,最大称重量为200g,最小称重量为10g的实验室通用天平。按24104国标最大称重量为500g或1Kg,精确度为4级的实验室通用天平。取10g或更多量,实验室烘干箱[1],[1a],在40-1500C可控温度,额定温度误差不超过±50C;电阻炉[2],在150-5000C可控温度,额定温度误差不超过±250C。固定于可调节高度三脚架上,功率为250或500W的红外线灯。
液体振荡器[3]
按25336国标抽水机或按标准化的标准文件带有电动机泵。
坩埚,三角顶 [4]。
按14919国标,日常电炉或煤气喷灯, 水浴锅[5]。
按25336国标,1-500带有小管的烧瓶,或2-500(除食品中的二氧化碳)
按19908国标,容积为50;100;250 ml的烧杯或石英坩埚,或按91472-4国标,蒸发
皿 。
按29169或29227国标,移液管。
按1770国标,1-25;1-100;1-500的量筒。
按25336国标,KH-2-1000-29ТХС型或КН-2-1000-34ТХС型烧瓶。
按25336国标,B-1-1000ТХС,或B-1-2000ТХС型玻璃杯。
滤纸[6]
按6709国标,蒸馏水。二次蒸馏水或除去离子水。
按4204,х,ч国标, 硫酸, 溶液浓度按1:9。
按61,х,ч国标,醋酸 ,溶液浓度按1:19。
按3118,х,ч国标, 盐酸 溶液浓度按1:1
按4461XЧ国标 硝酸, 溶液浓度按1:1
按4526,ч,д,а国标, 氧化镁。
按11088,ч,д,а国标,6水硝酸镁酒精溶液50g/L。
按18300国标,工业用提纯酒精。
备注-允许使用技术和计量性能不次于以上所列的其它仪器、材料和试剂。
3.3消化的准备工作
3.3.1将新的或脏污的实验室器皿(烧瓶、移液管、烧杯或坩埚)用任何一种洗涤剂进行常规洗涤后,再用自来水和蒸馏水冲洗。
在使用器皿前直接用热硝酸溶液(1:1)再对器皿进行一次冲涮,然后用蒸馏水冲洗,用热盐酸溶液(1:1)处理,用蒸馏水冲洗3-4次,然后用二次蒸馏水或除去离子的水冲洗并烘干。用加热的酸溶液处理按以下方式进行:
将器皿置于容积为1000 ml的耐热烧杯中,倒入酸溶液,加热至沸腾,停止加热。完全冷却后按以上所述冲洗。
取代其中一种酸溶液处理器皿的方法,可以将盛有醋酸溶液的烧杯或坩埚,置于沸腾的水浴锅上停留1小
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