钨酸钠共振瑞利散射法测定结晶紫.docVIP

钨酸钠共振光散射法测定维多利亚蓝B 田庆, 李亚香, 赵小辉* ( 长江师范学院化学化工学院, 重庆 408000) 摘 要：在pH =溶液中，B（Victoria blue）作用并产生以为特征峰的共振散射（RLS）增强在特征波长下测定的增强共振光散射强度(IRLS)与浓度在一定范围内呈线性关系。当浓度为0×10-5 mol/L时，的检限。据此建立了痕量的共振光散射分析方法。 共振光散射 B（Victoria blue）神经组织、胶质血液F-2500型荧光分光光度计（日本日立公司）；AR2140电子天平（OHAUS公司）。 用配制成1.0×10-mol/L的储备液；储备液用配成1.0×10-mol/L；均在使用时用二次蒸馏水稀释至所需浓度；用Britton-Robinson (B-R) 缓冲溶液来控制体系的酸度，1.0 mol/L的NaCl 溶液调节溶液离子强度。所用试剂均为分析纯；实验中所用的水均为二次蒸馏水。于10ml比色管中依次加入1.0ml pH =的 B-R 缓冲溶液，一定量的，再取适量的溶液, 每加入一种试剂后即混合均匀,最后用二次蒸馏水定容至刻度，在荧光光度计上保持狭缝宽度 5.0nm 以 λen=λex 同步扫描获得RLS光谱图 2结果与讨论 2.1 维多利亚蓝B-钨酸钠体系的RLS光谱特征 在Δλ0 nm的条件下同步扫描激发和发射波长，可得到试剂空白和–维多利亚蓝B结合物的RLS光谱(图1)。图中可见在酸性条件下，单独的和的共振散射信号都较弱，而当二者结合后其散射信号明显增强。在220～00nm整个扫描范围内，与作用并nm和373nm为特征峰的共振散射增强光谱，增强的RLS信号强度与浓度成正比波长作为读取数据点建立了测定的灵敏方法。 2.2实验条件的优化 2.2.1酸度优化 实验了酸度对体系散射强度的影响ΔIRLS 增大，并且pH在5.02-5.72范围内其ΔIRLS信号达到最大且相对比较稳定，当pH﹥5.72，ΔIRLS降低。因此本实验选择pH为该反应体系的最佳酸度条件。缓冲溶液用量1.0ml 时，体系稳定且灵敏度最高。2.2.2钨酸钠浓度的影响 试验了钨酸钠溶液用量对体系散射强度的影响.结果表明当钨酸钠溶液用量在3.5×10-5mol/L-4.3×10-5mol/L范围内，散射强度增幅最大且相对稳定；当钨酸钠溶液用量小于3.5×10-5mol/L时，维多利亚蓝B作用不完全，结合产物浓度低，散射强度ΔIRLS低，随着溶液的量逐渐增加, 反应逐渐完全, 溶液的ΔIRLS 值逐渐增大到最大；当10-5mol/L时，散射强度增幅又迅速下降，故实验选择用量为0×10-5mol/L。2.2.3离子强度优化 用1.0 mol/L的NaCl溶液研究离子强度对体系RLS散射强度的影响结果表明而当NaCl溶液加入量低于0. mol/L时，散射增幅随着离子强度的增大缓慢增强，并在0.-0.18moL/L之间时共振散射强度ΔIRLS 增幅达到最大且保持基本稳定，但随着NaCl溶液浓度的增大超过0.mol/L, ΔIRLS又有所下降。因此实验中选择0moL/L为离子强度的最佳用量。2.2.4反应时间的影响 在试验条件下，探讨了时间对体系的共振散射峰强度ΔI的影响。结果表明当ΔIRLS达最大值，min光散射强度ΔIRLS基本不变。故选择分析体系在测定。2.0×10-6 mol/L维多利亚蓝B，±5%时，（mg/L计）： K＋(400)， Na＋(550)，Ba2+（50）， Ni2+(35), Mg2+(54), Hg2+(30)，Ca2+(60), Fe3+（15），Al3+（17），(0.69)，（8.8），D-（1.3），，.0×10-5 mol/L钨酸钠溶液混合，RLS光谱图，见图1所示。在最大散射波长处，用IRLS对相应的浓度作图并绘制标准曲线，体系的一元线性回归方程、相关系数、检出限和线性范围。同时为了验证该方法的实用性，本实验进行了组不同的测定，结果见。μmol/L） 检测限 3σ/nmol/L R 4.0 281nm △I=-181.38c -66.61 0.0874-90 8.74 0.9990 4.0 373nm △I=147.24c -8.125 0.1077-90 10.77 0.9996 注：pH=5.33，离子强度0.15mol/L. 表2 合成样品分析 Table 2 Analytical results for synthetic samples μmol/L 测定波长/nm