科创高纯气体分析专用（H型）气相色谱仪及其.docVIP

科创GC9800TW在氢中氩、氮、一氧化碳分析中的应用 张天龙 上海科创色谱仪器有限公司 摘要：本方法采用在样品气体进色谱系统前加装脱氧管，去除氧对氩的影响，保证了仪器系统部分对氢气中氩气、氮气，一氧化碳进行常量测定。测定结果准确、可靠，改进后的测定系统能满足用户的需求。 关键词：气体分析；气相色谱法；脱氧 Application of analysis of Ar, Nitrogen, carbon monoxide in hydrogen using Kechuang GC9800TW Zhang Tianlong Shanghai Kechuang Chromatograph Instruments Co., Ltd. Abstracts：The method is setting deoxidized tube between six-way valve sampling system and GC system, then GC system assay Ar, nitrogen and carbon monoxide in hydrogen. The test result is precise and reliable. The optimized test system can meet the needs of customers. 安徽合肥中科院等离子研究所根据工作需要提出要购买分析氢（H2）中氩（Ar）的仪器。并提供了标准气： Ar 0.31％，O2 0.47％，N2 5.22％，CO 7.47％，其余为H2气。我们为此专门研制了这台仪器，并运用这瓶标准气作了相关的实验研究。由于众所周知在常规气相色谱分析中氧（O2）与氩（Ar）是不能分离的，色谱峰中O2峰与Ar峰重叠，所以，就不能定量分析含O2气体中的Ar。 我们根据国家标准GB/T14605-1993《氧气中微量氢、氮和氪的测定 气相色谱法》中的方法，应用在分子筛分析柱之前串接脱氧柱的原理，改装了一台GC9800TW气相色谱仪，满足了用户的要求。 工作原理和实验条件及结果 分析氢中氩的工作原理见图1。气体样品经六通阀进样后，先通过脱氧柱，将其中氧组份脱除掉，然后再进入分子筛柱进行分离，最后进热导检测器（TCD）检测。 图分析氢中氩工作原理图Graph 1 Operational principle of analysis of Ar in hydrogen 实验条件：仪器：科创GC9800TW型气相色谱仪 检测器：TC-1热导池检测器 色谱柱：5A分子筛 2m串接脱氧柱 温度：柱箱70℃ 汽化室：120℃ TCD：120℃ TCD桥流：85mA 进样量：1mL 标准气：Ar 0.31％，O2 0.47％，N2 5.22％，CO 7.47％ 其余H2 （由合肥中科院等离子研究所提供） 实验结果：见图2和表1及图3、图4和表2 图标气分析色谱图Graph 2 Chromatogram of standrad gas using deoxidize tube 表 通过去除氧气后的谱图数据结果 图 无脱氧管的工作原理图Graph 3 Operational principle of analysis of Ar in hydrogen(no deoxidize tube) 图 无脱氧管标气分析色谱图Graph 4 Chromatogram of standard gas without deoxidize tube 表未串脱氧吸附管的谱图数据结果Table 2 Results of peak area without deoxidize tube 进样次数 （氧+氩）峰面积 氮气峰面积 一氧化碳峰面积 1 11073 84367 112647 2 11130 84334 112806 3 11148 84375 113345 4 11206 84230 113122 5 11107 83963 113232 6 11184 84282 113165 RSD(%) 0.44 0.18 0.24 脱氧柱对色谱峰的影响 脱氧柱（内填脱氧催化剂）在串接使用前必须经过充分的活化处理，活化处理的正确方法就是通H2气（约100ml/min），并耐心进行程序升温老化：100℃ 1小时，200℃ 1小时，300℃ 1小时， 400℃ 1小时，最后450℃ 4小时。如果不按标准程序升温老化，脱氧柱对组份会有吸附效应，会引起氩与氮分离不好，对一氧化碳峰引起拖尾严重。见图5、图6。 图 脱氧管化不佳的标气分析图Gra