紫外—分光光度法测定空气中沥青烟.docVIP

紫外分光光度法测定空气中沥青烟 莫菊青 （山西焦化股份公司， 洪洞041606） 煤焦油加工过程中产生的沥青烟是主要的大气污染物之一，它以颗粒态、气溶胶和蒸汽态形式存在。目前，国家标准规定用《重量法》(BG-HJ/T45-1999)测定固定污染排放源沥青烟的浓度，而对环境空气中沥青烟的测定则没有规定专门的测定方法，为此，我们参考了《环境水质监测质量保证手册》［1］和《固定源沥青烟测定方法》［2］，同时结合环境空气中其它污染物的测定方法，在此基础上进行试验，发现用环己烷作吸收剂，吸收以蒸汽态和气溶胶态存在的沥青烟，在波长230-300nm范围内有特征吸收峰，用紫外分光光度法测定空气中沥青烟。该方法简便、易操作，适用于环境空气中沥青烟的测定。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 752紫外分光光度计 石英比色皿(1cm) 大气采样器（0.5-1L/min） 索氏提取器（100ml） 多孔玻璃吸收管（10ml） 环己烷为（分析纯） 沥青烟标准溶液：10.0mg/L 1.2 试验方法 用环己烷做吸收剂，定量抽取一定体积的空气，空气中以蒸汽态和气溶胶存在的沥青烟吸收在环己烷吸收剂中，在波长230~300nm范围内有特征吸收峰，确定标准溶液在波长268nm处最大吸光度所对应的波长，在此波长处以环己烷为参比，进行紫外-分光光度法测定。 1.2.1 样品采集 串联2支各装10.00ml环己烷吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5~1.0 L/min的流量采气20-30min，气温较高时采样应将吸收管放入冷水浴中，记录现场的平均气温、气压。 1.2.2 样品溶液制备 1） 在固定污染排放源的排气筒中，用玻璃纤维滤筒采集沥青烟，用此滤筒中捕集到的沥青烟制备标准溶液。 2） 将采集有沥青烟的滤筒，置于干燥器中干燥24h，将干燥后的滤筒放入索氏提取器的提取管中，高度低于提取器虹吸部位，加入适量环己烷，使浸过提取器虹吸管，产生虹吸后再加入40ml环己烷，装妥冷却装置，开始加热，使提取器中环己烷液滴冷却速率为0.5~1每秒滴，回流8h，停止加热，将提取液移至已恒重的100ml烧杯中，将烧杯用滤纸盖好，在室温、常压下自然蒸发，环己烷蒸发完后，把烧杯置于干燥器中干燥24ｈ，称其至恒重，记录提取液中沥青烟质量为W0(g)。 3） 用环己烷将烧杯中的沥青烟溶解，配成10.0mg/L的沥青烟标准溶液。 1.2.3 样品分析 将第一支吸收瓶中的样品溶液移入20.00ml奥塞比色管中，并用第二支吸收瓶中的环己烷洗涤第一支吸收瓶，洗涤并入比色管中，并用环己烷稀释至20.00ml，用绘制标准曲线的相同条件测定样品的吸光度，并在标准曲线上查出所对应的浓度值。 计算 Vn(L)=Q×t× 沥青烟（mg/m3)= 式中 Vn—标准状态下空气的采样体积L Q—采样流量L/min t—采样时间min P0、T0—分别为采样现场平均气压（Kpa）、气温（℃） A、A0—分别为样品溶液、试剂空白的吸光度 2 结果与讨论 2.1 最大吸收波长的选择 取10.0ug/ml沥青烟标准溶液，以环己烷作参比，用1cm石英比色皿，在波长230~300nm范围内，用紫外-分光光度法测量其吸光度，在波长为268nm处其吸光度最大，实验选择吸收波长为268nm。 标准曲线及检出限 于268nm波长处以环己烷为参比，分别测定0.00,20.0,40.0,60.0,80.0,100.0ug沥青烟标准溶液的吸光度，并以吸光度为纵坐标沥青烟含量为横坐标，绘制标准曲线。结果表明：沥青烟含量在100.0ug以内与其吸光度呈线性关系，线性回归方程为y=0.0100x+0.003，相关系数为0.99991。 按照样品的测定方法和步骤，连续测定10日零浓度样品的空白试验值，计算其平行测定的标准偏差S为0.00081，当给定置信水平为95%，自由度f为9时，由t表查得t(f)=2.262，根据检出限公式L=2t(f)S,计算出检出限L为0.005. 2.3 重现性及精密度 将沥青烟标准溶液在一周内连续测定5次，计算日间相对标准偏差RSD日间，测定结果见表1 表1 沥青烟标准溶液测定结果 沥青烟含量（ug） 0.00 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 第一天吸光度 第二天吸光度 第三天吸光度 第四天吸光度 第五天吸光度 RSD日间（%） 0.020 0.019 0.019 0.019 0.020 2.8 0.228 0.229 0.227 0.229 0.227 0.43 0.430 0.428 0.427 0.428 0.429 0.26 0.621 0.620 0.623 0.622 0.620 0.21