余海谦光谱分析方法研究进展.docxVIP

塔里木大学仪器分析作业光谱分析方法研究进展学 号学 院 名 称 生命科学学院专 业 生物化学与分子生物学研究生姓 名 余海谦2012年 9 月 15 日光谱分析法研究进展摘要:本文系统阐述了紫外可见，红外，核磁三种光谱分析方法的研究进展，介绍了每一种分析方法的仪器构造的特点， 并对每种仪器分析方法得的有点进行了总结。关键词:紫外可见 红外 核磁 研究进展一 光谱分析方法的分类分类方法，可以根据测量对象的不同，分子光谱、原子光谱，以及所用光区域的不同分类，紫外可见、红外、核磁。常用的有机四大谱：紫外可见，红外，核磁，质谱。其中紫外可见、红外、核磁都属于光谱分析方法1根据测试对象的不同1.1原子光谱原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、x-射线荧光光谱。其中原子发射与吸收光谱区别在于吸收与发射的区别。发射光谱与荧光光谱主要区别在于吸收光谱是热激发，荧光光谱是光激发。1.2分子光谱紫外光谱法、红外光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、核磁共振与顺磁共振波谱。其中紫外与红外区别在于吸收的光波段不同，并且紫外可以用于定量，红外用于定性，多与数据库配合使用。分子荧光与分子磷光相似，激发后跃迁发出的光的性质不同。核磁与顺磁检测的对象不同，核磁主要根据电子不同从而确定分子的结构，常用的有H谱，还有C谱，F谱等。顺磁主要是测定自由基，碱金属原子，过度金属离子等。2根据所用光的不同2.1 紫外可见200-800 nm紫外分光光度计所用的光源决定其扫描的波长范围，常用的有钨卤素灯、氘灯。钨卤素灯工作波长范围为320~2500 nm,氘灯的工作波长范围为180~375 nm。2.2 红外 0.78-1000 m硅碳棒，SiC(硅碳)烧结的两端粗中间细的实心棒。硅碳棒在长波辐射效率高于能斯特灯，因而使用波长范围较能斯特灯宽。桂碳棒发光面积大，价格便宜，操作方便。能斯特灯，由稀土金属氧化物烧结的空心或实心棒，在常温下不导电，当温度升高到500℃以上时，变为华导体，在700℃以上时才变成导体。使用前必须将其预热到，能斯特灯寿命校长，稳定性较好，且在短波辐射效率高于硅碳棒，因而在短波使用有利。但其价格较贵，操作不如硅碳摔方便。2.3 核磁 1-5 m在高强度以及高均匀度磁场的实验条件下, 证实某些存在自旋的原子核例如H1、F1 9 、P31 等元素在外磁场的作用下, 将产生进动运动, 当以一频率与进动频率相同的射频场作用在该体系时将产生共振现象。所用的波长为1-5 m的电磁波。二 常用光谱特点及应用一般来说都是称之为有机四大谱，紫外可见、红外、核磁、质谱，其中质谱不属于光谱分析范畴。1紫外可见1.1仪器基本结构光源。现在多用：钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米）。单色器。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成。吸收池。用于存放样品，分为石英池和玻璃池两种，由于紫外光不能透过玻璃，所以测量紫外光谱时必须用石英池。检测器，用于把光信号转化成电信号。1.2主要用途及特点紫外可见分光光度计可以根据物质的特征吸收，或者某结构的特征吸收检定物质，并且可以根据标样制作的吸光度曲线确定浓度。紫外检测经常作为其他仪器的检测部分，比如液相色谱。紫外可见用于气象色谱的分析现在也有文献中提及，但网上查询的GC仪器中并没有提供紫外检测器的。2红外光谱2.1仪器构造光源：高辉度陶瓷光源，中远红外区；卤钨灯，近红外区；高压汞弧灯，远红外区专用光源。另外还有能斯特灯，碳化硅光源等。单色器：红外的单色器最早用棱镜分光，之后出现棱镜双光束，上世纪六七十年代相继出现光栅分光与傅里叶变换光谱仪样品处理：固体样品：1、固体压片法，样品与溴化钾混合后用压片机压制成透明片。2、研糊法，固体样品与稀释剂研磨后调糊。3、成膜法，样品用热压模机制，或者溶剂溶解后挥发制成薄膜。液体样品：可以根据具体的粘度等用液体池，液膜，涂膜等方法。气体需要用气体池作为样品的容器、检测器：一般分为光检测器与热点检测器。光检测器有：MCT（汞铬碲）、InTe（锑化铟）等。热电检测器有：DTGS（氘化硫三肽）、LiTaPO3（钽酸锂）等。2.2红外光谱特点红外光谱仪多用于物质结构的检定，相对于紫外可见来说，红外的价格相对较贵，样品处理复杂。但是配合谱图库，作为未知物的检定，红外光谱仪是必不可少的。红外光谱仪相对于紫外可见风光光度计来说与其他仪器连用要少，但是有文献提及，红外与热重连用，裂解气象色谱，气象色谱连用。3核磁3.1仪器构造磁铁：永磁、电磁、超导磁铁。可主要用的是超导磁铁，一般超导体在液氦中，外面一层液氮保护。常规来说需要定期加入液氮，液氦。常用的有德国布鲁克，美国瓦里安。探头(样品管)：样品探头是一种用来使样品管保持在磁场中某一固定位置的器件，探头中不仅包