实验一电子显微镜的结构及原理分析.(录像)x.docVIP

实验一 扫描电子显微镜的结构及原理分析 1.概述 扫描电子显微镜分辨率高，焦深大，放大倍数范围广、连续可调特点；自投产以来，得到了极为迅速的发展冶金、化工、生物、地理、农业等各均有广泛的用途，在材料科学研究领域，已经被普遍应用于产品失效分析、磨损腐蚀表面分析 2.实验目的 （1）了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理； （2）了解扫描电子显微镜的主要功能用途； （3）熟悉扫描电子显微镜使用方法及操作步骤。 3.实验装置及材料 （1）扫描电子显微镜（JSM-6390A型） 1台； （2）超声清洗仪 1台； （3）样、 若干； （）吹风机 1只； （）无水酒精 若干。 4.实验原理 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源及控制系统大部分。 扫描电子显微镜的工作原理由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样品产生各种物理信号，包括：二次电子、背散射电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。这些信号经检测器接收、放大转换成荧光屏上显示图像 扫描电子显微镜具有三大功能： （1）表面形貌分析 扫描电镜下样品的表面形貌是通过其二次电子信号成像衬度而显示的。 样品表面入射束大，二次电子的产额多。二次电子的产额。因此，显示表面形貌。 （2）元素分布分析 元素分接收样品表面背散射电子信号成像 其原理是：样品表层元素原子序数背散射电子信号的强度大。背散射电子像中相应的区域亮度较强；而样品表层原子序数较小则亮度较暗。根据成像便可定性元素的。 （3）成分分析 产生X 射线强度，X 射线探测器的X射线强度，确定的化学成分和含量。 5.实验内容及步骤 （1）样品制备 ①用无水酒精在超声波清洗器中清洗样品表面附着灰尘和油污。 对表面锈蚀或严重氧化的样品，采用化学清洗或电解的方法处理。 ②对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层5-10nm导电金属 ③由于信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子，所以原子序数衬度观察只适合于表面平整的样品，实验前样品表面必须抛光。 对于，观察前需样品 （2）仪器开机准备 包括打开冷却水源、加液氮、打开电源、预热、样品室抽真空等步骤。 （3）表面形貌观察与分析 ②采用能谱分析方法，确定F1、F2、F3、F4样品的成分。 ③采集并观察D1（22Cr双相不锈钢）样品平整表面的背散射图像，了解其析出相和基体相特征。 ④采用能谱分析方法，判定D1（22Cr双相不锈钢）样品析出相和基体相的成分差别。 6.实验数据处理及结果分析 （2）复制所观察的22Cr双相不锈钢样品（D1号样品）平整表面的背散射图像，分析其析出相和基体相特征。 （3）复制22Cr双相不锈钢样品各相的能谱图和成分数据表，分析各相的成分差别、各相灰度差别的原因。 7.思考题 扫描电镜使用时为何要抽真空？ 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在表面喷镀一层金属？