实验五.天然水中Cr6+的测定.docVIP

实验五、天然水中六价铬的测定及条件选择 一、原理： 在酸性溶液中，Cr6+与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，该络合物的颜色深浅与其浓度的大小成正比，符合朗伯-比尔定律，?max =540nm。 分光光度法的条件选择包括：吸收曲线、测量酸度、显色剂用量、温度、显色时间等。 二、试验条件的选择 1．吸收曲线——最大吸收波长的测定 取0.00和1.00ml Cr6+贮备液（C Cr6+=100mg/L）分别置于50ml比色管中，分别加入（1+1）H2SO4 1ml和（1+1）H3PO4 0.5ml，2ml显色溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置5~10min。用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比液，在480~620nm之间，每隔10个nm测一次吸光度（在530~550nm之间，每隔2个nm测一次吸光度），每改变一次波长，都务必要调整仪器零点和吸收零点。以波长（nm）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测定Cr6+的最大吸收波长?max。 2．显色剂浓度的影响 取8支50ml比色管，各加入1.00ml Cr6+贮备液（C Cr6+=100mg/L）、1ml（1+1）H2SO4和0.5ml（1+1）H3PO4，分别加入0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00ml显色溶液（如下表），用水稀释至刻度，摇匀，放置5~10min。用1cm比色皿，以0#溶液为参比液，在最大吸收波长处测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，并加以讨论。 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# V Cr6+ (ml) 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 V显色剂(ml) 0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 1.50 2.00 A 三、水样的测定 1、配Cr6+标准工作溶液： 取1.00ml贮备液（C Cr6+=100mg/L）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 标准工作溶液：C Cr6+=1.0?g/ml 2、标准曲线的制作 取6支50ml比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml Cr6+标准工作液（C Cr6+=1.0?g/ml）（如下表），分别加入1ml（1+1）H2SO4 、0.5ml（1+1）H3PO4和2.00ml显色溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5~10min。用3cm比色皿，以0#溶液为参比液，在最大吸收波长处测定显色剂各浓度的吸光度，以mCr6+（?g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 0# 1# 2# 3# 4# 5# V Cr6+ (ml) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 CCr6+(mg/l) 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 1.00 mCr6+（?g） 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 A 3、样品的测定 吸取25.00ml水样于50ml比色管中，加入1ml（1+1）H2SO4 、0.5ml（1+1）H3PO4和2.00ml显色溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5~10min后与标准曲线同时测定。 4、数据处理 （1）．找出最大吸收波长?