有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正.docVIP

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  • 2017-08-31 发布于重庆
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有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正.doc

有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正09生物 王世佳 实验目的 进一步加深对物质熔点概念的了解 掌握简单的玻璃工技巧,熟悉熔点浴的有关操作 了解几种常见有机化合物的熔点,熟悉用图表校正温度计 实验所需器材及药品 毛细管,长玻璃管,提勒管,酒精灯,温度计,表面皿 苯甲酸固体,萘粉末,粗乙酰苯胺,乙酰苯胺晶体,石蜡油(做浴液) 实验原理 熔点的严格定义,应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定压力下,固液两态之间的变化时非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1℃。如该物质含有杂质,根据拉乌尔定律,在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的物质的量,导致溶剂蒸汽分压降低,因此该化合物的熔点必较纯粹者为低,熔程也较长。这对鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大的价值,同时根据熔程长短又可以定性看出该化合物的纯度。 固液平衡不是一个温度点,因此在测量时,应记下样品开始塌落并有液相(俗称出汗)产生时(初溶)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即为该化合物的熔程。要注意,在初溶前是否有萎缩或熔化、放出气体,以及其他分解现象。例如一物质在120℃时开始萎缩,在121℃时有液滴出现,在122℃时全部液化,应记录如下:熔点121—122℃,120℃时萎缩。 熔点测定,至少要有两次重复的数据。每一次测定都要用

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