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聚氨酯乳化过程中相转变研究 聚氨酯乳化过程中相转变研究 00) 胡国文(威宁学院化学-5生命科学学院，湖北威宁4371 摘要： 以异佛尔酮二异氰酸酯《IPDI)和聚醚二元醇(N210、N220，N330)为基本原料，1，4一丁二醇《BDO)和 2．2一二羟甲基丙酸(DMPA)为扩链剂，蓖麻油(CO)和三羟甲基丙烷(TMP)为交联剂．三乙胺(TEA)为中 和剂合成了脂环族水性聚氨酯预聚物。通过测定预聚物加水乳化过程中的粘度和电导率，研究了其相转 变行为。结果表明．聚醚二元醇分子量。[NCO／OH]I；b值．羧基含量．中和度和交联剂用量对相转变有影 响。聚醚二元醇分子量越大．羧基含量．中和度和交联剂用量的增加．相变点延后，[NCO／OH]减小，相 变点越滞后。通过测定PU-H20体系相图得知．只有离子含量在0．238mmol／g以上时才能得到贮存稳定 性好的乳液。 关键词：水性聚氨酯：脂环族：乳化：相转变 O引言 约为5％。第二阶段：水的进一步加入，软段溶剂膜 聚氨酯是经逐步加成聚合反应而得到的。它是以 松开，并相互结合成憎水聚合体，最终形成分散相。 聚醚(或聚酯)二元醇与二异氰酸酯为基本原料，加入催 此时溶液的外观浑浊，电导和黏度迅速增大。第三阶 化剂，利用NCO基团与oH基团反应制得初聚体，然后段：随水含量的进一步增大，黏度I陕速减小，此时体 加入多官能团的反应物如蓖麻油、三羟甲基丙烷、环 系已开始由油包水型(W／O型)向水包油型(o／W 氧树脂等部分代替聚醚(或聚酯)二元醇，加入的交联单 型)转变，连续相由有机相变为水相。 体使聚氨酯大分子中含有活性双键，加八亲水扩链剂 相转变点的测定有三种方法，即测定乳化过程中 和／J＼分子扩链剂等进行扩链反应，进行扩链反应。最 乳液的黏度和电导率的突变点确定相转变点”5J和测定 后，中和、加水剪切乳化，用乙二胺扩链后，进一步 扭矩突变的方法来确定相转变点怕“1。 增加聚氨酯的分子量，得到水性聚氨酯分散体。 本研究主要用测黏度的方法确定相转变点。通过 其中，剪切乳化过程是聚氨酯水性化的一个关 对相转变点的确定，可以确定亲水性扩链剂的加入的 键步骤。剪切乳化是将水加入含有溶剂的预聚物中。 最低量、最小中和度和交联剂的适宜用量。 开始体系为油包水，随着水的不断加入，体系存在着 1实验部分 一个向水包油的相变点。S．A．Chen等人”1认为整个 1．1实验原料和仪器设备 乳化过程可分为以下三个步骤：第一阶段，离聚体的 溶胀。黏度稍有增大，溶液的外观依然澄清，加水量 1．1．1原料(见表1) 表1实验用原料 注：AT为丙酮，NMP为N一甲基吡咯烷酮。 56 2009年5,EJ杭州 水性树脂 1．1．2实验仪器和设备 分散所得乳液极不稳定，3～5d后出现分散，有沉淀 VFS-230(0．4K W)智能型搅拌砂磨分散机，广 物。只有I区的乳液具有较好的贮存稳定性。所以说， 东胜达机械有限公司；JY20002型电子天平，量程为要得到稳定的乳液，经中和的离子含量必须在0．238 20009，精度为0．01g，上海精密科学仪器天平仪器 mmol／g以上。 厂；DDS-1 1A型数显电导仪，上海虹益仪器仪表有限 公司；NDJ-79型旋转粘度计，转速为750r／min。测试 温度为25℃。 1．2相转变过程的测定 lPDI先后与N220、交联剂、BDO、DMPA反应 ’ 后，用TEA中和。此时不]]0MMA，而gOAT和NMP的