化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法.docVIP

附件4： 化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法 1 适用范围 本规定了采用液相色谱-紫外法测定化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的方法。 本适用于中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的测定。 本二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的：(g，取0.1g样品时的定量浓度：160(g/g。 2 方法原理 试样采用甲醇超声提取，上清液用，紫外检测，对化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮进行。 3 试剂和材料 3.1 甲醇色谱纯3.2 去离子水。3.3二乙基己基丁酰胺基三嗪酮对照品纯度＞99.0%二乙基己基丁酰胺基三嗪酮标准储备液：取二乙基己基丁酰胺基三嗪酮对照品约0.010 g，精密称定，置10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.0 g/L的标准储备溶液。 3.二乙基己基丁酰胺基三嗪酮标准工作溶液：精密量取标准储备溶液0.1 mL于100 mL容量瓶中，0.1、0.2 mL于20 mL容量瓶中，0.15、0.25、0.4 mL及0.5 mL于5 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。此时溶液中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮浓度分别为1.0、5.0、10.0、30.0、50.0、80.0和100.0 (g/mL。 4 仪器 4.1高效液相色谱仪。4.2微型涡旋混合仪。4.3超声波清洗器。4.4高速离心机。 4.分析天平：感量0.0001g。4.6分析天平：感量0.0001g。5 测定步骤 5.1 样品处理 取约0.1g，精确至0.001g，于50 mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇，涡旋3 min，振摇，超声提取30 min，必要时可高速离心，精密量取上清液1 mL于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45 (m滤膜，滤液作为待测样液，备用。 5.2 测定 5.2.1 色谱条件 色谱柱：C18 柱，250 mm×4.6mm，5 (m ； 流动相：甲醇-水（98：2）； 流速：1.0 mL/min； 检测波长：307 nm； 柱温：30℃； 进样量：20(。 5.2.2 测定方法 取标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入曲线上得出二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的质量浓度。按“6计算”，计算试样中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的含量。5.3 平行实验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，平均偏差不超过1%。 6 计算 D(V ( （二乙基己基丁酰胺基三嗪酮）= ————× m×106 式中：(（二乙基己基丁酰胺基三嗪酮）—— 化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的质量分数，； m —— 样品取样量，g； ( —— 从曲线上查得的待测样液中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的质量浓度，(g/mL； V —— 样品定容体积，mL； D —— 稀释倍数。 1