实验七苯系混合物定量校正因子测定气相色谱分析.docVIP

实验 苯系混合物——气相色谱分析 1、基本原理及测定方法；、掌握色谱操作技术。熟悉色谱仪器操作。 在一定的色谱条件下，组分i的质景m：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai或峰高h，成正比： 或 式中，和称为绝对校正因子，上两式是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因子的淮确测量直接影响定量分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。测量峰面积的方法分为于上测量和自动测量。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式中，绝对校正因子可用下式表示： 式中，mi可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的彤响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。本实验采用苯作标准物，测定甲苯、乙苯 三、仪器与试剂 GC-122气相色谱仪（带FID检测器）；色谱工作站；色谱柱：不锈钢柱，内径mm，长.0m，内装%邻苯二甲酸二壬酯和3%有机皂土 ；氮气钢瓶，气钢瓶气钢瓶； uL微量进样器。苯、甲苯、乙苯、（分析纯） 1、实验条件1）进样温度150；柱温；检测器温度150。2）气体流量载气为氮气mL/min，空气00 mL/min，氢气4 mL/min。3）检测器 FID，灵敏度10-74）进样量 0.uL 2、、实验步骤1）标样配制取一个 mL容量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的量，。2）进样根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0. uL标样。。苯、甲苯、乙苯甲苯、乙苯甲苯乙苯 （1）色谱仪操作时先通氮气，然后开总开关和温控电源。再打开氢气和空气，分析完毕后，关氢气和空气，再关闭各电源开关。当温度降下来后（60℃左右），再关闭氮气总阀。 （2）检测器温度一定要大于100℃后才可点火。 （3）在实验过程中不能乱动仪器上的任何按钮。 （4）注意安全，实验室内严禁明火。 七、思考题 在气相色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？