实验二十三原子吸收光谱法测定水中镉.docVIP

实验二十四 原子吸收光谱法测定水中镉 一﹑实验目的 1．学习原子吸收光谱仪的正确使用方法。 2.掌握原子吸收光谱法定量分析测定的方法。 二﹑实验原理 在使用锐线光源及在低浓度的条件下，样品蒸气中待测元素的基态原子对共振线的吸收遵循朗伯－比耳定律： 式中：A—吸光度； I0—入射光强； It—经样品蒸气中待测元素基态原子吸收后剩余光强(即透过光强)； K—吸收系数； L—原子蒸气的厚度(即光程长)； N0—基态原子密度。 当试样原子化，火焰绝对温度低于３万K时，可以认为原子蒸气中的数目实际上接近原子总数，在实验条件一定时，原子总数与样品中待测元素浓度C之间有恒定的正比例关系，因此 式中K’是和K、L等有关的常数，这就是原子吸收光谱法定量分析的依据，而定量分析测定的方法主要有标准曲线法和标准加入法。 三﹑仪器 原子吸收光谱仪 乙炔气体钢瓶和空气压缩机 镉元素空心阴极灯 容量瓶(或比色管、具塞试管)，刻度移液管 四﹑试剂 1.高纯金属镉(99.999%) 2.HNO3(优级) 3.1%HNO3 4.镉标准储备溶液：称取0.5000克高纯镉于小烧杯中，以HNO3溶解至完全，然后用去离子水稀释定容至500mL，此溶液含镉1mg/mL。 5.镉标准使用液： ⑴移取5.00mL镉标准储备液于50mL容量瓶中，用1%HNO3稀释定容后。 ⑵准确移取定容后溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3稀释定容后，摇匀。此溶液含镉5ug/mL。 五﹑样品定量分析测定 1.标准系列溶液配制： 取6只洁净的25mL容量瓶，依次准确移入0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，5.00mL镉标准使用液，以1%HNO3稀释定容，摇匀。 2.标准曲线绘制：设定仪器参数后，将标准系列溶液由稀到浓依次喷入空气－乙炔火焰中测定吸光度Ａ；在正确扣除空白值的基础上，以吸光度Ａ对标准系列溶液Ｃ做图，绘制一条通过原点的标准曲线。 3.样品中镉的定量测定：量取已经消化处理过的水样约100mL于一比色管中。按五.2相同条件测定空白溶液(1%HNO3)及水样的吸光度。根据扣除空白溶液吸光度后的样品吸光度在标准曲线上查出样品中镉的含量。 六﹑数据记录与处理 数据记录表 标准系列 编 号 0 1 2 3 4 5 C A 样 品 样品空白吸光度A0: 样品吸光度A0+x: 扣除空白后样品吸光度Ax: 由标准曲线查得的样品中镉含量(mg/L): 附自行绘制的标准曲线 七﹑思考题 1.原子吸收光谱仪主要包括哪几部分，各部分的功用是什么？ 2.原子吸收光谱法定量分析测定的依据？ 3.实验中配制标准系列溶液的原因是什么？ 4.实验中测定空白溶液的吸光度有何意义？