普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P测定（炉前快速法）.docVIP

普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P测定（炉前快速法） 锰的测定（0.1%~2%） 主要试剂 硝酸——硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银4g，溶于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至1000ml； 过硫酸铵溶液（15%）。 分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸——硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。 于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 硅的测定 （一） 主要试剂 1.硝酸（1+6）； 2.钼酸铵溶液（5%）； 3.草酸溶液（1.7%）； 4.硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中，加入浓硫酸1ml。 （二） 分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml钼酸铵溶液（5%），加热10S，取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S），加入30ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀，加水40ml，摇匀。 于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。 磷的测定 主要试剂 硝酸（1+2.5）； 高锰酸钾溶液（4%）； 钼酸铵溶液（10%）——酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合； 氟化钠溶液（2.4%）——氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氯化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。 分析操作 称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵——酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠——氯化亚锡溶液40ml，摇匀。 立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。