固相烧结_实验_超细氧化锆素坯烧_省略_程中晶粒与气孔生长及致密化行为_施剑林.pdfVIP

第 26 卷第 1 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 26, No. 1 1 9 9 8 年 2 月 JOU RNAL OF T HE CH INESE CERA M IC SOCIET Y Feburar , 19 9 8 : 施剑林 ( 中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重 实验室) 研究了超细 Y - T ZP 和 Y SZ 粉料成型体在烧结中期的晶粒生长、气孔生长和致密化行为 根据 作者前文[ 1, 2] 提出 的致密化方程, 可以满意地解释粉体及其成型体的性质, 如初始颗粒尺寸、成型密度和气孔尺寸分布等对烧结 的影响. 实验 发现: 成型体中的晶粒生长基本不受成型体性质的影响, 但气孔生长同时受晶粒生长和致密化的影响, 前者使气孔尺寸 与晶 粒尺寸同步生长, 后者导致气孔收缩. 晶粒生长和致密化虽受不同的机制驱动, 但通过 同样扩散途径 完成, 使烧结中期 的晶 粒尺寸与密度呈线性关系. 理论分析和实验结果表明, 成型体性质不改变这一线性关系, 但可以改变 直线的斜率, 而升温速 率对直线斜率的影响不大. 较大的二面角、较高的素坯密度、较窄的颗 粒和气孔尺寸分布 有利于获得较小的晶粒生长和较 高的烧结密度. 晶粒生长, 气孔生长, 致密化, 成型体, 氧化锆 [ 1, 2] 最近作者对固相烧结的热力学和动力学进行了研究 , 其中最重要的结果是( 1) 空间气 孔的稳定性, 球形气孔模型和气孔稳定性判据; ( 2) 基于气孔的显微结构模型, 得到了固相烧 结中期和后期的致密化方程; ( 3) 解释了晶粒生长、气孔生长和致密化的关系, 气孔生长伴随 晶粒生长而产生. 晶粒生长和致密化产生于相同的扩散途径但具有不同的驱动机制: 前者取 决于颗粒间的尺寸之差, 而后者则取决于作用于气孔的压应力. 晶粒生长所导致的烧结重新 启动作用十分有限. 作为以上理论分析的实验证据, 本文给出了有关气孔生长、晶粒生长和致 密化及它们三者之间关系的实验结果. 研究的材料对象是超细的 Y - T ZP ( 钇稳定四方氧化 锆多晶材料) 和 Y SZ( 钇稳定立方氧化锆) . 1 实 验 超细 Y- T ZP 和Y SZ 粉体用共沉淀法制备, 制备时控制起始溶液浓度和沉淀时的pH 值. 详细的实验介绍可见文献[ 4, 5] . 通过变化制备条件可获得不同团聚状态的粉体, 仔细处理沉 淀得到的氢氧化物沉淀, 包括蒸馏水洗涤之后乙醇洗涤, 可得到只含软团聚体的粉体, 这种团 聚体可在较低压力下破碎. 氢氧化物沉淀经洗涤后再超声分散 30min , 可得到半硬的团聚体, 较高压力下可使这种团聚体破碎. 氢氧化物沉淀制成浆体并经喷雾干燥, 可得到硬团聚粉体, 这种团聚体在所用 的压力范围 内无法破碎[ 5] . 这 3 种粉体分别记为S- 1, S- 2和S- 3 . 1996 年 7 月 23 日收到. 中国科学院 百人计划及国家 自然科学基金( 592820 14) 资助项 目. 通讯联系人: 施剑林, 男, 35 岁, 博士, 研究员, 博士生导师, 中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海 200050. 2 硅 酸 盐 学 报 199 8 年 粉体经 400, 600 和 750 各保温 2h 煅烧分解, 之后粉体中加入 1. 5% PV A ( 按质量计) 作为粘 结剂, 于 250M Pa 等静压成型. 素坯经素烧后以2 20 / min 的升温速率烧结, 或于某一温度 保温一定时间等热烧结, 最高烧结温度为 1550 . 对粉体及烧