高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物变化规律.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %# ’( 高效液相色谱法考察银杏内酯! 与其衍生物的变化规律 袁传勋，+ 潘+ 见，+ 胡学桥，+ 徐+ 靖，+ 开桂青 （合肥工业大学 农产品生物化工教育部工程研究中心，安徽 合肥 !*%, ） 摘要：通过半制备色谱柱从银杏内酯 4 （54 ）中分离出一种衍生物。高效液相色谱结果显示：该衍生物色谱峰的保 留时间是 54 的*- 倍左右；紫外光谱结果显示：该衍生物的最大紫外吸收波长为! $!- $ #. ，最大吸光值为!- !, . $( ，大约是 54 的最大吸光值的$ 倍，说明是! ! # 电子跃迁的结果，表明其分子结构中存在共轭双键；高效液 / 相色谱, 质谱分析结果显示：该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为 ! # (!,- $（6 / + ） ，负离子模式下 1 产生的分子离子峰为! # (0- ! （6 1 7 ） ，与 54 的分子离子峰质荷比相差 $# ，且与 54 具有相似的解离模式。 54 对热稳定，而该衍生物对热相对不稳定。87 对两者的关系影响不大，当87 值逐渐增高时，衍生物的开环速度 比54 快。溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著，54 在聚乙二醇溶液中分别于0 9 下保存 $0 3 和 $! 9 下保存( 3 后其中的衍生物峰全部消失；将该溶液于 $! 9 下保存( 3 后分析，除有主峰54 外，在保留 时间为 $- ! *- ./# 范围还伴随有小峰出现，这说明衍生物处于高能态，54 相对较为稳定，两者共存，且相互转 化；在特定条件下衍生物能全部转化为 54 。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测；示差折光检测；质谱检测；银杏内酯 4 ；衍生物 中图分类号：:%0#+ + 文献标识码：;+ + 文章编号：$,#’ $* （!# ） $,%#,’+ + 栏目类别：研究论文 #$%’()*’(+# +# ’,% -+#$%.’(+# /%’0%%# )(#1)+2(3% ! *#3 (’ 3%.($*’($% =;+ 3$#1$# ，?;+ !/# ，7= @$AB/( ，@= !/#C ，D;E 5$/B/#C （$%’%(()’% * (+(,)-. /(% 0() 12 3 ’145 )1-(++ ，6 ’%’+ 0)7 12 $ 89-,0’1% ， : (2 (’ ;%’()+’07 12 =(-.%117 ，: (2 (’ !##$% ，/.’%, ） 4/’.*-’ ：; FA%/GH/GA FA0(.8(2AF I%(. C/#JC()/FA 4 （54 ）K2 /2()HAF L 2A./,8%A8%H/GA 03%(.H(C%83 * M3A %A2$)H2 (I H3A 3/C3 8A%I(%.#0A )/B$/F 03%(.H(C%83 （7?N ）23(KAF