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第29卷 第3期 浙江海洋学院学报(自然科学版) V01．29 No．3
2010年 5月 JournalofZhejiangOceanUniversity(NaturalScience) May．，2010
文章编号：1008—830X(2010)03—0254—06
超高效液相色谱一质谱联用法测定
水产品中喹乙醇代谢物残留量
梅光明，郑 斌，陈雪昌，张小军，孙秀梅 ，朱婧睿，蔡慧萍
(浙江海洋学院海洋与渔业研究所，浙江海洋水产研究所，浙江舟山 316100)
摘 要：建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱一质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取
净化后吹干。流动相定容 ，经超高效液相色谱分离后进人串联质谱检测器。采用电喷雾正离子，多反应监测(MRM)模式检测，
内标法定量。方法的检出限为 1gg，浓度在2-100ppb范围内，线性良好 O．999)，添加浓度 1~20 g下，不 司『水产品基
质的回收率在80％～100％之间，相对标准偏差(RSD)d于 1O％。
关键词：喹乙醇代谢物；3-甲基喹嚼林-2一羧酸；MQCA；超高效液相色谱一质谱法
中图分类号：R155 文献标识码：A
StudyonDeterminationofMQCAinAquatic
ProductbyUPLC-M S／M S
MEIGuang-ming，ZHENG Bin，CHENXue—chang，etal
(MarineandFisheryResearchInstituteofZhejiangOceanUniversity，
MarineFisheryResearchInstituteofZhejiangProvince，Zhoushan 316100，China)
Abstract：Aultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometric(UPLC—Ms／MS)method
wasdevelopedfordetemrinationofmethyl一3一quinoxaline一2-carboxylicacid (MQCA)inacquaticproduct．
Sampleswereextractedwithehtylacetateandfurtherpurifiedwithliquid-liquidextraction，thenhtesolvent
wasvaporizedandMQCAwasdissolvedwiht mobilephase．Analyticalidentificationandquantificationwere
perfomredusingmultiplereactionmonitoring (MRM)withelectresprayionizationinpositivemode． e
detectionlimitwas1~g／kg．Itwaslinearlyrangedfrom 2tol00ppbwiththecorrelationcoefficientof0．999．
Theaveragerecoveriesfordifferentmatriceswere80％一100％whenhteconcentrationofMQCArangedfrom 1
to20tLg／kgnadtherelativestandarddeviationwaslessthan 10％．
Keywords：olaquindoxmetaboliteresidues；methyl-3-quinoxaline-2-carboxylicacid；MQCA；UPLC—
MS，IⅥS
收稿 日期：2010—02—23
基金项 目：农业部标准制定项 目(2009C32008)
作者简介：梅光明(1984一)，男，湖北黄冈人，工程师，硕士，研究方向：水产品质量安全及标准化
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