原子吸收光谱中火焰法和石墨炉法测定中草药中铜元素的比较研究.pdfVIP

第 27卷，第 2期 光 谱 实 验 室 Vo1．27，No．2 2010年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory M arch ，2 010 原子吸收光谱中火焰法和石墨炉法测定 中草药中铜元素的比较研究 李银保 肖秋香“彭湘君 彭金年 李青松 (赣南医学院药学院 江西省赣州市 341000) n(赣南医学院基础医学院 江西省赣州市医学院路 1号 341000) 摘 要 分别采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定 5种 中草药中铜元素的含量 ． 比较两种方法测定铜元素的优劣。浓硝酸和双氧水微波消解处理样品，火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子 吸收光谱法分别测定其吸光度，校准曲线法计算元素含量。两种方法对于铜元素的检测有一定的差异，火 焰法回收率在 92．o 一1o2．0 之间。石墨炉法回收率在 92．0％ml10．o 。两种方法都能满足实验要求， 但各有优点。 关键词 火焰原子吸收光谱法；石墨炉原子吸收光谱法 ；铜 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2010)02—0686—03 1 引言 根据国家食品和药品管理局规定，中草药的铜元素属于需要检测的元素，铜元素的检测方法主 要有电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)，微波消解一固相萃取光度法n]，毛细管 电泳分 析法 引，火焰原子吸收光谱法 (FAAS)，石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)。具体选择哪种方法与消 解样品量，样品中铜元素的含量等因素有关 本文采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱 法这两种方法对 5种中草药中铜元素的含量分析进行了测定和比较。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 2．1．1 仪 器 TAS一990型原子吸收分光光度计 (带石墨炉系统 ，北京普析通用仪器有限公司)；Cu空心阴极 灯 [威格拉斯 (北京)有限公司]；NHU一900超纯水器 (韩国HumanCorporation)；WX-4000温压双 控微波消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。 2．1．2 试 剂 18．3M12·cm超纯水：用单蒸水经上述超纯水器制得；浓硝酸 (优级纯，前进化学试剂厂)；Cu 标准溶液，含量为 lO00~／g·mI-1(国家标准物质研究中心)。 ① 联系人，手机 ：(0E—mail：gnyxylqs@163．com；liyinbao98252@tom．tom 作者简介 ：李银保 (1978一)，男，湖南省新化县人，讲师，主要研究方向：中草药活性成分及光谱分析 。 李青松 (1953一)，男．江西省兴国县人，教授 ，主要研究方向t天然药物及活性成分 。 收稿日期：zoo9一o8-18；接受日期：2oo9—09—12 I 第 2期 李银保等；原子吸收光谱中火焰法和石墨炉法测定中草药中铜元素的比较研究 687 2．2 实验步骤 2．2．1 稀释剂及 系列标准溶液 的制备 稀释剂 ：取浓硝酸适量，用超纯水配制成 0．5 的硝酸溶液。 cu系列标准溶液 ：取Cu标准溶液，以上述稀释剂为稀释液 ，采用逐步稀释的方法 ，最终配制成 浓度为0．000，0．020，0．040，0．080，0．120~g·mL-1的系列标准溶液。 2．2．2 样 品处理 所测样品购自赣州市青年路华尔康大药房。1号样品为山豆根，2号样品为拳参，3号样品为板 栗壳 ，4号样品为菟丝子，5号样品为穿心莲 。把样品洗净后放入烘箱内于 105oC烘 4h后 ，取出粉碎 后过 200目于干燥器内保存备用。 用分析天平准确称取 0．4～0．5g的上述粉末 ，加入 8ml浓硝酸和 0．5mLHzOz，放入微波消解 仪内密闭消解，同时制作空白对照实验 ，微波消解程序参照文献[3]，消解完后所得的溶液中含有剩 余的硝酸 ，把溶液小心转移至小烧杯中，水浴加热赶酸 。待近干后再转移至 50mL容量瓶中用0．5 的硝酸溶液稀释至刻度待用。 2．2．3 测试条件及线性方程建立 火焰法的测试条件