原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化钾、氧化钠.pdfVIP

第 27卷，第 2期 光 谱 实 验 室 Vo1．27。No．2 2010年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory March ，20 10 原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化钾、氧化钠① 杜明辉② 刁建志 彭政。许昌玲 “ (石家庄铁道学院教务处 石家庄市北二环东路 17号 050043) n(石家庄铁道学院材料科学与工程分院 石家庄市北二环东路 17号 050043) 摘 要 采用火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中氧化钾、氧化钠含量。采用氢氟酸一高氯酸混合酸分 解样品，以氯化锶消除其他元素的干扰。本方法操作简便、再现性好、灵敏度高，适用于粉煤灰中氧化钾、氧 化钠含量的测定 。 关键词 火焰原子吸收光谱法；粉煤灰；氧化钾；氧化钠；氯化锶 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2010)02—0774—03 1 引言 粉煤灰可用作水泥、砂浆、混凝土的掺合料，并成为水泥、砂浆、混凝土的组分。在配制混凝土中 加入粉煤灰，可抑制温度升高，改善工作性，增进后期强度 ，并可改善混凝土的内部结构，提高抗腐 蚀能力。当粉煤灰用于活性骨料混凝土时，粉煤灰的碱含量[碱含量按 K。O(氧化钾)+0．658~g／g NaO(氧化钠)计算值表示)]直接影响到混凝土的质量，因此氧化钾、氧化钠含量是粉煤灰质量控 制中的一项比较重要指标，要限制掺合料的碱含量 。在通常的情况下，火焰原子吸收法可以应用于 几种物质中钾、钠的测定口]。由于粉煤灰的来源和差异性较大，目前测定粉煤灰中氧化钾、氧化钠 含量尚无国家标准方法。本方法用氢氟酸一高氯酸混合酸分解样品，利用氯化锶消除其他元素的电 离干扰 。采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定粉煤灰中的碱含量，方法简单、准确、快速、回收率 高、精密度好、应用范围广，适合批量测定，是具有实用价值的分析方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 2．1．1 仪 器 AA一670型原子吸收分光光度计 (日本岛津公司)，仪器工作条件见表 1；MS104S分析天平 (瑞 士梅特勒一托利多公司)。 表 1AA一670型原子吸收分光光度计工作条件 ① 河北省教育厅 自然科学基金项 目资助 ② 联系入，手机 ：(0E-mailldumh@sj2．edu．crl 作者介绍：杜明辉(1978一)，男，石家庄市人，讲师，主要从事光谱分析研究工作。 收稿 Et期；2010—02一Ol，接受 日期z2010-02·19 第 2期 杜明辉等 ；原子吸收光谱法测定粉煤灰 中氧化钾 、氧化钠 2．1．2 试 剂 氢氟酸、高氯酸、氯化锶、盐酸 (1+1)等为分析纯；氧化钾、氧化钠标准溶液(0．05mg／mI)为光 谱纯 。实验用水为去离子水 。 2．1．3 氧化钾标准溶液的配制 称取 0．792g已于 13o一150℃烘干 2h的氯化钾，置于烧杯中，加水溶解后，移入 lO00mI容量 瓶中，用水稀释至标线 ，摇匀 。此标准溶液 lmI含 0．5mg氧化钾。 吸取 100．OOm[上述标准溶液于 lO00mI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液 lmL 含 0．05mg氧化钾 。 2．1．4 氧化钠标准溶液的配制 称取 0．943g已于 130—150℃烘干 2h的氯化钠，置于烧杯中，加水溶解后，移人 lO00mI容量 瓶中，用水稀释至标线 ，摇匀。此标准溶液 lmL含 0．5mg氧化钠。 吸取 100．OOmI上述标准溶液于 lO00mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液 lmL 含0．05mg氧化钠 。 2．2 样品处理 2．2．1 样品来源 试验样品粉煤灰由河北西柏坡发电有限责任公司提供。 2．2．2 样 品处理 将粉煤灰样品置于烘箱中，在 110~C烘干 2h，冷却到室温后，装入玻璃广口瓶中，存放于干燥器 中备用 。 称取 0．1OOOg粉煤灰试样放入铂坩埚中，用几滴水湿润，加入 6—7mL氢氟酸和 0．5mL高氯 酸，放入通风橱 内低温电热板加热蒸发至微干。放冷后，加入 20mI盐酸