原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷.pdfVIP

第 27卷 ，第 2期 光 谱 实 验 室 Vo1．27，No．2 201O年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory M arch ，20 10 原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷 倪张林① 屈明华 丁 明 (中国林业科学院亚热带林业研究所 浙江省富阳市大桥路 73号 31140O) 摘 要 原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷和无机砷。硝酸一硫酸一高氯酸体系进行消解测定总砷，5 HCI提取测定无机砷 ，仪器的检 出限为 0．05ug／L，相对标准偏差为 3．2 (一11)，样品中总砷和与无机砷 的加标回收率分别为 89．8 和 86．8％。 关键词 无机砷 ；原子荧光光谱法 ；海藻肥 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2O1O)O2一O573—04 1 引言 海藻肥是一种使用海洋藻类生产加工的肥料，海藻肥广泛用于我国绿色食品和有机食品的生 产。但海藻中其高含量砷一直是人们关注的热点。砷长期以来一直被视为一种对人体有害的毒性 元素，而近代研究发现，砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态，虽然海产品中总砷(无机砷和有 机砷)含量较高 ，但新鲜海藻中的砷主要以无毒性的砷糖 (ASS)和少量低毒的二 甲基砷 (DMA)形 态存在n]，海藻肥是由海藻提取得来 ，具有其特殊性 ，所以深入研究海藻肥中的不同形态砷含量测 定方法具有重要意义 。本文通过氢化物还原一原子荧光光谱法对海藻肥中总砷以及无机砷的测定来 探讨海藻肥中砷的含量以及存在的形态。 2 实验部分 2．1 实验仪器与材料 9130原子荧光光谱仪 (北京吉天仪器有限公司)；Elix水纯化系统 (美国MilIipore公司)； sK2210LHc温控超声波仪 (上海科导超声仪器有限公司)。 砷标准溶液(100mg／L)从国家标准物质中心购得；标准中间溶液 (1．00mg／LAs)：取 1．00mI 砷标准储备溶液 ，用 5 HC1溶液定容至 100mI；标准使用溶液 (40．O,ug／LAs)：取 1．00mI砷标准 中间溶液 ，用 5 HC1溶液稀释定容至 25mL，当 日现配；硫脲、抗坏血酸溶液 (5 )分别取 10g硫 脲、抗坏血酸 ，加水溶解 ，定容至 200mL，当 日现配 ；所有的试剂均是分析纯或优级纯 。实验用水均 为超纯水。 所用的玻璃器皿都经30 HNOs浸泡24h以上。海藻肥样品从市场购得，摇匀后使用。 ① 联系人，手机 ：(0E—mail；nizhanglin@yahoo．cn 作者简介：倪张林 (1982一)，男，浙江省富阳市人．硕士，主要从事无机元素分析工作。 收稿 日期：2009—06—19；接受 日期：2009—08—04 光谱实验室 第 27卷 2．2 样品预处理 2．2．1 总砷测定的预 处理 海藻中砷糖的含量很丰富，砷糖在较低的氧化条件下就能转化为DMA，但 DMA要完全转化 无机砷需要 300~C的温度 ，采用硝酸一硫酸一高氯酸体系，可以提高样品的消解温度 ，使样品消解完 全 引。 取约 0．5g海藻肥于消解管中加入 2mLHSO、5mLHNO、lmIHC10 ，加盖小漏斗浸泡过 夜 ，次 日置于 电热板上加热消解 ，消解至HC10 白烟散尽 ，开始冒硫酸 白烟 ，继续消解约 1．5h，整 个过程中为防止酸被蒸干 ，要注意及时补加硫酸，消解完毕，将消解好的样品仔细洗入 25mi容量 瓶内，加入硫脲抗坏血酸混合溶液和浓盐酸各 2．5mL，用水定容至刻度待用 ，同时做样品空 白。 2．2．2 无机砷测定的预处理 海产品中砷形态较复杂，对于海产品无机砷的提取方法，在国内文献[3，4]中已有关于此方面 的报道 ，普遍认为采用高浓度的盐酸长时间提取会破坏砷原有的形态，从而干扰测定，甚至给出错 误的结果。为了不破坏原有砷的形态，结合文献方法，本文采用 5 HC1作为提取剂，采用超声提取 的方式对无机砷进行提取 ，提取液过滤后上机测定 。为了验证 5 HC1是否能较好的提取 ，预先在 海藻肥样品中加入无