GBT15665一1995豆类配糖氢氮酸含量的测定.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 GB/T 15665一 1995 豆类 配糖氢氮酸含量的测定 Pulses-Determinationofglycosidichydrocyanicacid 本标准非等效采用国际标准ISO2164:1975豆《类— 配糖氢氰酸测定》方法。 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了豆类配糖氢氰酸测定方法。 本标准适用于豆类配糖氢氰酸测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 豆类中配糖体氢佩酸经水解后，进行水燕气蒸馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收，以碘化钾作指示剂，用 硝酸标准溶液滴定氮佩酸，银离子首先与氢佩酸根离子络合反应，形成可溶性络合物A〔g(CN),)，到达 终点时，多余的硝酸银与碘离子反应，生成持续浑浊沉淀，指示终点，以消耗硝酸银标准溶液的用量，计 算氢氰酸的含量。 4 试荆 全部试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 乙酸钠溶液:2%(W/V),称取20g乙酸钠(GB693)溶于水，用乙酸调至pH5.。士0.5，加水至 1000mL, 4.2磷酸二氢钾溶液:2%(W/V)，称取20g磷酸二氢钾(GB1274)溶于水，稀释至1000mL. 4.3氢氧化钠溶液:5%(W/V)，称取50g氢饭化钠(GB629),溶于水，稀释至1000mL, 4.4 氨溶液:6mol/L,量取400mL氨水(GB631)，加水稀释至1000mL, 4.5碘化钾溶液:5%(W/V)，称取50g碘化钾(GB1272),溶于水，稀释至1000mL, 4.6 硝酸银标准溶液:0.004mol/L，按GB601制备标定。 4.7 甜杏仁。 仪器、设备 5.1 水蒸气蒸馏装置:蒸馏烧L, 5.2 凯氏瓶:1000mL. 5.3 锥形瓶:250mL, 5.4 容量瓶:250mL, 5.5 移液管:100mL, 5.6 微量滴定管:10mL. 国家技术监督局1995一08一18批准 1996一06一01实施 GB/T 15665一 1995 5.7分析天平:感量0.001go 5.8 冰浴。 5.9粉碎机:要求容易清洗，粉碎时不致发高热而影响样品中的水分含量。 5.10筛孔径1mm, 5.们 培养箱:温度控制在38士2C. 6 分析步骤 6.1 试样的选取与制备 选取有代表性的样品，按四分法缩减取样，取样量不得少于300g。样品用粉碎机((5.9)磨碎，过筛 (5.10)，弃去初始的少部分粉样，收集其余粉样于广口瓶中，以备测试之用。 6.2 试样水解 6.2.1 水解法 称取20g试样，精确到0.1g置于1000mL凯氏瓶((5.2)中，加人50mL水和10mL乙酸钠溶液 (4.1)或磷酸二氢钾溶液((4.2)，塞紧瓶口，充分混匀，将其放在38℃培养箱((5.11)中水解12h, 6.2.2 酶解法 称取20g试样，精确至0.1g，置于1000mL凯氏瓶((5.2)中，加入2个碎裂甜杏仁(不含氢氰酸) 1.5^-2.0g，加人50mL水，塞紧瓶口，将其放在38℃培养箱中酶解2h, 注:6.2.1和6.2.2这两种解法，可任选一种。酶解法较适合于那些酶活性不强的样品。 6.3 试样蒸馏 将水解后的试样，置冰浴上冷却15^20min，加入80mL水和一滴消泡剂，立刻将凯氏瓶连接到蒸 馏装置(5.1)，使冷凝管下端浸人盛有20mL氢氧化钠溶液(4.3)的锥形瓶(5.3)液面下，通入蒸汽进行 蒸馏，收集100^150mL馏出液。取下锥形瓶时，冲洗冷凝管末端，将馏出液转移到250mL容量瓶中， 定容。 6.a 滴定 用移液管(5.5)取两份100mL馏出液分别置于2个锥形瓶中，加2mL碘化钾溶液((4-5)和1ml. 氨溶液((4.4)，混匀，在墨色背景衬托下，用硝酸银标准溶液(4.6)滴定，直至出现持续浑浊沉淀为终点。 6.5 当用上述程序滴定时，若出现浅黑色沉淀或褐色沉淀说明有S-，离子存在，则按下列方法测定: 分别吸取两份100mL馏出液于2个烧杯中，加人5mL硝酸铅溶液(5g/L)进行混合，静置 15min，过滤，每次用10