同位素稀释_固相萃取_超快速液相色谱_串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素.pdfVIP

同位素稀释_固相萃取_超快速液相色谱_串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素.pdf

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4 1 6 Vol . 4 1 No . 6 第 卷 第 期 卫 生 研 究 956 20 12 年 11 月 JOURNAL OF HYGIENE RESEARCH Nov . 20 12 :1000 -8020 (20 12 )06 -0956 -07 · · 文章编号 实验研究 - - / 同位素稀释 固相萃取 超快速液相色谱 串联质谱 9 联用法测定鳝鱼中 种雌激素 陈晓红 姚珊珊 李小平 赵永纲 金米聪1 , 3 150 10 宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室 宁波 : 、 、 、 、 摘要 目的 建立一种快速 灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚 己烯雌酚 雌酮 己烷雌 、17 - 、17 - 、 、17 - 9 酚 α 雌二醇 β 雌二醇 雌三醇 α 炔雌醇和戊酸雌二醇等 种雌激素残留的 - (UFLC-MS / MS) 。 固相萃取超快速液相色谱 串联质谱 检测方法 方法 鳝鱼样品经  , Waters Oasis HLB , Shim-pack XR-ODS 乙腈提取后 用 小柱进行净化 在 Ⅱ 色谱柱 (100 mm × 2. 0 mm ,2. 2 m) , 0. 04 % (V / V) μ 上 以含 氨水的甲醇水溶液为流动相进行 , (ESI) (MRM) , 梯度洗脱分离 采用电喷雾 负离子多反应监测 模式进行质谱分析 采 。 0. 5 ~ 50. 0 g / L , 用同位素稀释法定量 结果 各待测物在 μ 范围内具有良好的线性 > 0. 998 , 8 1. 0 % ~ 110. 0 % , (RSD s) 相关系数 在鳝鱼中的回收率为 相对标准偏差

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