Hβ分子筛催化合成2-乙基蒽醌的气相色谱分析.pdfVIP

第 3O卷 第 1期 精 细 石 油 化 工 2013年 1月 SPECIALITY PETROCHEM ICALS 79 np分子筛催化合成 2一乙基蒽醌的气相色谱分析 沈 杰 。，彭丽君。，孙小强 ，王公应 ，贾树勇 。 (1．常州大学石油化工学 院，江苏 常州 213164； 2．常州化学研究所 ，常州市绿色化学与技术重点实验室，江苏 常州 213164； 3．中国科学院成都有机化学研究所 ，四川 成都 610041) 摘要：建立了HB分子筛催化邻苯二 甲酸酐和乙苯一步法合成 2一乙基蒽醌的气相色谱分析方法。选择 EquityMT-1毛细管柱(30m ×0．25mm ×0．25 m)和氢火焰离子化检测器 ，以萘为内标物 ，采用 内标标准 曲 线法对反应液 中的邻苯二 甲酸酐和 2一乙基蒽醌进行定量分析 。实验结果表 明，该分析方法在实验浓度范围 内线性关系 良好 ，对邻苯二 甲酸酐、2一乙基蒽醌的线性相关系数分别为 0．99832和 0．99972，回收率分别为 98．8O ～102．67 和 98．37 ～101．94 ，相对标准偏差分别为 0．87 ～2．O8 和 0．67 ～1．76 。该方 法具有简单、快速、准确度高、重现性好的特点。 关键词 ：气相色谱 内标法 邻苯二 甲酸酐 2一乙基蒽醌 中图分类号 ：0626．32 文献标识码 ：A 2一乙基蒽醌 (2一EAQ)为浅黄色粉末或亮黄色 点，但是它们在使用过程 中存在操作危险、用量 鳞片状 固体 ，是 2一烷基蒽醌 中用量最大也是最重 大、易形成络合物 、三废多、腐蚀设备 、环境污染严 要的品种之一 ，主要用作蒽醌法合成过氧化氢的 重等缺点 ]。因此 ，开发 固体酸l9]一步催化且 载氢介质 ，也可 以用作制备感光化合物 、光筛树 环境友好工艺来替代传统的两步均相催化路线是 脂 、光敏聚合催化剂和染料 中间体等_】]。目前 ， 当前研究的重点，同时建立一种可靠的定量分析 2-EAQ的工业化生产普遍采用苯酐法 ，主要分为 方法对于该反应的深入研究具有重要的意义 。 两步 ：邻苯二甲酸酐 (PHA)和乙苯 (EBEN)在无 笔者建立了以PHA和EBEN为原料，HI?分 水 A1C1。的催化作用下 ，得 到 中间产物 2一(4 乙 收稿 日期 ：2012一O7—17；修 改稿 收到 日期 ：2012—12—14。 基苯甲酰基)苯 甲酸 (2-EBBA)；再经发烟 H。S0 作者简介 ：沈 杰(1988一)，硕士研 究生，主要从事绿色催化技 或浓 H SO 催化 ，脱水 闭环得到 2一EAQ ]。该 术研 究工作 。 基金项 目：国家科技 支撑计划项 目资助 (20l1BAE07B04)；常 两步法工艺采用均相催化剂 A1C1。和 H SO ，虽 州市科技 支撑计划项 目资助 (C。 然具有催化活性高、反应条件温和、成本低等优 *通信联 系人 ，E—mail：jsy2271@ 163．com。 stswerepreparedbyhydrothermalsynthesismethod．ThecatalystswerecharacterizedbyXRD and XPSanalyses．Theircatalyticpropertywasinvestigatedinthecatalyticdecompositionofdimethylhex— ane一1，6-dicarbamate(HDC)，whichwerecarriedoutonthestableandefficientreacto