FTIR光谱仪液体样品测量解决方案.pdfVIP

配置Dialpath 专利液体附件的Cary630 FTIR 光谱仪液体样品测量解决方案 应用简报 专用化学品 作者 Frank Higgins 和Alan Rein 安捷伦科技公司 美国康乃狄克州丹伯里 引言 使用透射和ATR 方法分析液体样品 在食品、药品和化妆品行业中，确保原材料及成品的质量至关重要，为达到这一 目的，人们广泛采用了FTIR 光谱法。当供试化合物为液体时，分析工作者主要 采取两种分析方法：透射光谱法或衰减全反射 (ATR) 光谱法。 在 1980 年以前，只有透射法广泛用于液体的中红外光谱分析。透射样品池通常 分为两类：固定光程或可变光程液体池。固定光程液体池在出厂时光程已固定， 且窗片的材料与所做的应用相符合。通常用注射器和 Luer 锁接头将液体样品 引入固定光程液体池。这类液体池适用于不太粘稠的液体，当要测量的样品粘 稠度较高时，注入和清洗都会出现问题。可变光程液体池采用的是可拆卸的窗 片，操作者可以根据其特定应用的需要通过预先切好的隔片 （通常由PT FE 制 成）调节光程。此类样品池比固定光程样品池更为灵活，但却有渗漏和影响性 能的散射问题存在。 1980 年以后，开始出现 AT R 液体分析技术。由于这类装 • 可以根据需要立刻选择三种不同的光程 ，其普及度不断增加，目前 包括 置使用非常方便 AT R （ • 改变光程不需要拆卸 固体和液体）已经成为应用最广泛的中红外光谱测样技术。 • 无需隔片，可避免池渗漏和散射问题 对于AT R ，光程测量由衰逝波的穿透深度 （为波长依赖性 的）乘以反射次数决定。因此，用典型的ATR 元件材料 （ • 不需要用自动进样器引入样品 钻石或 ）得到的最大光程一般不超过约 到 。 ZnSe 12 15 µm • 不同粘度的液体都能等效处理 AT R 对较短光程测量相当有效，如：纯液体，或含较高浓 度分析物的中红外不透明溶液。而对于较长光程的中红外 • 能够准确测量挥发性溶质和溶剂 测量，采用上述固定或可变光程液体池的透射光谱法仍是 • 样品测试后，仪器清洗简便 标准方法。 • 样品分析快 DialPath 技术—FTIR 液体分析技术变革 • 不需要备件或消耗品，如：样品池窗片、隔片、清洁 安捷伦的 DialPat h 技术是一项独特的液体测定创新技术， 溶剂等等 将经典透射池的可变光程能力与ATT 方法的简便易用性融 为一体。DialPath 技术 （图1）包括一个可以旋转的光学 头，可从三种经工厂校准的固定光程 （ 到 ）中 30 250 µm 选择一种。分析时，将一滴样品滴在晶体窗片上，选择适 合的光程，旋转探头，使测试样品夹在两个晶体窗片之间， 如图2 所示。浓度较低的样品选择长光程测试，浓度较高 的样品则使用短光程测试。通过擦拭即可清洁两个窗片， 并准备分析下一个样品。该分析仪与过去的透射液体池技 术相比具有许多