MTT 362-1994 煤矿水中铅的测定方法.pdfVIP

中华人民共和 国煤炭行业标准 MT/T362一94 煤矿水 中铅 的测定方法 原子 吸收分光光 度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铅。 本标准适用于煤矿地表水、地下水中铅的测定。其测定范围，直接法为2.5^-20.0mg/L;萃取法为 0.04 2.00mg/L 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定铅的含量。 3 试剂 3.1 水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 3.2浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626), 3.3 (1十1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。 3.4 0.5%硝酸溶液:以浓硝酸0(.2)配制。 3.5高氯酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623). 3.6碘化钾溶液:称取17g碘化钾(GB1272),溶于100mL水中。 3.7抗坏血酸溶液:称取5g分析纯抗坏血酸，溶于100mL水中。用时现配。 36 甲基异丁基酮 3.9 铅标准贮备溶液((1mL含1.00mgPb):准确称取。.2500士。.0002g优级纯金属铅，加少量水， f加入5mL(1+1)硝酸溶液((3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯 瓶内 3.10 铅标准溶液(1mL含0.10mgPb):准确吸取10mL铅标准贮备溶液(3-9)于100mL容量瓶 中.用。.5%硝酸溶液((3-4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h), 3.11铅标准溶液(1mL含0.01mgPb);准确吸取10mL铅标准溶液(3-10)于100mL容量瓶中，用 。.5%硝酸溶液((3-4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h), 4 仪器和设备 4.1分析天平:感量。.2mg. 4.2 原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。 4.3 光源:铅元素空心阴极灯。 4.4 吸液管:10mI，准确度士0.04mL;50mL,准确度士0.08mL;100mL，准确度士0.16mL, 4.5滴定管:10mL，分度值。05mL, 4.6 分液漏斗:125ml，带刻度。 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/r362一94 4.7 带塞比色管:10mL 4.8 容量瓶:100mL;250mL. 5 水样预处理 5.1 当水样不浑浊时，取 100mL试样于100ml容量瓶中，加入。.5ml浓硝酸0(.2)，摇匀。备用。 5.2 当水样含有悬浮物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入2ml浓硝酸(3.2),加热溶解.并蒸 发至较小体积后，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。 5.3 当水样浑浊或含有较多有机物时，取100ml试样于150mL烧杯中，加入5ml_浓硝酸(3.2), 2mL高氯酸0(.5)，加热溶解至冒烟，取下冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 备用。 6 测定步骤 6门 仪器工作条件的调整 将波长调至283.3nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转 角，助撼比等)，调至该仪器的最佳值(如采用萃取测定法，则用萃取试剂空白的有机液喷雾，调节仪器的 有关参数)。 6.2 直接测定法 6.2.1工作曲线的绘制 准确吸取铅标准溶液0(.10)0,2.0,3.0,4.0,6.0mL分别注入100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶 液((3.4)稀释至刻度，摇匀。用试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.2.2 试样的测定 以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铅的含量。 6.3 萃取测定法 6.3.1工作曲线的绘制 准确吸取铅标准溶液(3.11)0,2.0,3.0,4.0,6.0mL分别注人分液漏斗中，加50ml水。 6.3.2 加入10mL碘化钾溶液((3-6)，摇匀，再加人5mL抗坏血酸溶液((3.7)，摇匀，放置2min后准 确加人10.0mL甲基异丁酮(3.8)，摇动、萃取2min，待静置分层后，弃