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使用LC-ESI-MS负离子模式提高水样中被测物质的离子化效率.pdf

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使用LC-ESI-MS负离子模式提高水样中被测物质的离子化效率.pdf

使用 LC-ESI-MS 负离子模式提高水样中被测 物质的离子化效率 应用 环境 作者 ï 净化样品基质:除去样品提取物里的不希望存在 的物质。对于含组分数较少的样品来说,可以有 Neil Cullum 针对性地采取化学净化步骤来净化样品基质,而 Anglian Water Services Laboratories Hinchingbrooke Business Park 对于含组分数较多的样品来说,由于不同组分间 Kingfisher Way, Huntingdon, Cambs 的物理化学性质差别较大,所以不宜用此方法来 UK 处理样品基质。例如,样品中一些极性较大的组 分不易在固相萃取柱上保留,或者在清洗步骤中 摘要 就从固相萃取柱上洗脱下来。 ï 使用从同种样品基质中萃取的标准品。只要被分 本文介绍了使用液相色谱-电喷雾电离质谱(LC-ESI-MS)的 析的样品基质只有一种,使用这种方法是有效的。 负离子模式提高样品离子化效率的实验改进,并用于类固醇雌 如果要分析的是小批量的样品有多种不同的基质, 激素和酸性除草剂这两类物质的测定。 就会导致分析通量降低。 ï 使用内标物(ISTD ) :当分析单个样品组分时, 前言 这是个非常有效的方法(如果可以获得氘代标准 品的话)。然而,当处理含有大量不同化合物的样 在使用电喷雾电离质谱(ESI -MS )负离子模式时, 品时,可能需要多个内标物,故增加了此方法的 离子化抑制是一个有待解决的问题。事实上,当萃取 复杂性和成本。 效率相近时,低的离子化效率会导致不同样品基质的 被分析物的回收率明显降低。 ï 在开发分析方法时,尝试其它的离子化方法(如 果可以);例如,大气压化学电离(APCI )和大 离子化抑制效应的主要原因是样品基质成分和目标化 气压光离子化(APPI )。虽然这两种离子源不常发 合物在电喷雾离子源进行离子化时相互之间的竞争, 生离子化抑制效应的问题,但不一定适用于各种 以及它们从所形成的液滴中释放出来的相互竞争作 各样的被分析物。某些被分析物可能是热敏感物 用。这种离子化抑制效应的程度取决于被分析化合物 质,而其它物质也许不能被离子化的。在处理离 的性质,而且在流动相中水含量比例较高的时候更为 子化抑制效应问题时,使用正/负离子模式切换是 明显。 一个很有用的方法 [1]。例如,咪唑烟酸(一种除 草剂)用 ESI 方法的负模式分析时,在不同的样 有几种方法可以降低离子化抑制效应,从而提高目标

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