全谱直读ICP发射光谱法测定地质样品中的钨、锡、钼.pdfVIP

第28卷 第2期 吉 林 地 质 VoI．28 No．2 2009年 6月 JILINGEOLOGY Jun．2009 文章编号：1001～2427 (2009)02— 113—03 全谱直读 ICP发射光谱法测定地质样品中的钨、锡、钼 赵向前，李晓云 吉林省第三地质调查所 ，吉林 长春 136000 摘要：对地质样品中的锡、钨、钼三个项 目连测进行了试验，分别采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试 样。盐酸提取和氢氧化钠熔融，沸水提取，在 ICP发射光谱仪上测定钨、锡、钼等元素，精密度和准 确度均能达到DZ／T130—2006的要求。 关键词：ICP；地质；W ；Sn；Mo 中图分类号：Q657．3 文献标识码：A Determinetungsten，tin，molybdenum in geologicalsamples byICP emission spectrographicmethod ZHAO Xiang—qian，LIXiao—yun The CeologicSurveyofJainProvince，Siping136000，Jain，China Abstract：Thethreeelements—tungsten，tin，molybdenum in geologicalsamplesweredetermined，decom— posesamplesrespectivelyusingNitrate，HydrofluoricacidandPerchloricacid ，exrtactwiht hydrochloricacidand meltwiht sodium hydroxide，extractwiht boilingwater．Determiningtungsten，tin，molybdenum byICP emission spectrographcallfulfilrequirementsforDZ／T130—2006inprecisionandaccuracy． Keywords：ICP；geology；W ：Sn；Mo 传统测定钨、锡、钼的方法均为容量法或光度 1 试剂 法，其化学处理部分较为复杂且成本高。ICP发射 光谱法可以多元素连测，因此可降低成本、提高效 (1)P (盐酸) =1．19g／ml，分析纯； (2)P 率。目前，测定钨的论文很少见，本人在前人工作 (硝酸)=1．40g／Ⅱd，分析纯； (3)P (高氯酸) 的基础上，对前处理部分分别进行了酸溶和碱熔， ：1．67g／ml，分 析 纯；(4)P (氢 氟 酸) = 采用不同种类及不同量的溶剂和熔剂的效果试验， 1．13g／ml，分析纯；(5)氢氧化钠 (分析纯)(6) 测试时进行了波长选择试验和一些元素的干扰试 标准溶液。 验，最后得出结论：对一般矿物采用硝酸、氢氟 1)单元素标准溶液储备液： 酸、高氯酸分解试样，盐酸提取，对难溶矿物采用 a．钨标准溶液储备液：P (w) =200 g／ml。 氢氧化钠熔融，沸水提取，于盐酸介质中在ICP发 取上述溶液稀释2O倍即lO g／ml钨的工作液。 射光谱仪上波长分别为锡钨 207．911、189．991、 b．钼标准溶液储备液：P (Mo)=100~eml。 钼202．030处测定，取得较好效果。 取上述溶液稀释 l0倍即10oe／ml钼的工作液。 C．锡标准溶液储备液：P (Sn) =1mg／ml取 收稿 日期：20094)4-20；改回日期 ：2009-05—19