分光光度法检测纺织品中六价铬的含量.pdfVIP

Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL:techcomp@techcomp.cn 分光光度法检测纺织品中六价铬的含量 铬有二价、三价和六价三种价态，医学研究证明，引起中毒的主要是六价铬。六价 铬为吞入性毒物/吸入性极毒物 ，具有强氧化性，易穿透生物膜 ，可通过消化、呼吸道、 皮肤及粘膜侵入人体。过量铬的摄入会引起肾脏、肝脏、神经系统和血液的广泛病变， 导致死亡。 在纺织品行业，生产工艺中常使用重铬酸钾做染色的媒染剂或氧化剂，从而使纺织 品上可能残留少量的六价铬。在人体汗液作用下，其残留的六价铬被汗液溶解并渗透到 皮肤当中 ，被人体吸收，造成溃疡或过敏反应 ，引起皮炎和湿疹等，甚至还会引起 胃道及肝、肾功能的损害。 为了防止六价铬对人体的伤害，国家规定纺织品中重金属六价铬的残留量必 须小于 0.5mg/Kg。并发布标准GB/T 17593.3-2006 《纺织品重金属的测定 第 3 部分：六价铬 分光光度法》来进行相关的检测。该检测方法是基于六价铬的二 苯基碳酰二肼显色分光光度法检测原理确定纺织品中六价铬的含量。具体检测流程为： 纺织品试样用酸性汗液萃取，然后将萃取液在酸性条件下用二苯基碳酰二肼显色，并用 分光光度计测定显色后在540nm 波长下的吸光度，最后计算出纺织品中六价铬的含量。 本文采用日立U3900 紫外可见分光光度计，根据国标相关规定进行纺织品中六价 铬的测定。 Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL:techcomp@techcomp.cn 1. 实验部分 1.1仪器及试剂 仪器 ：日立U3900 紫外可见分光光度计；水浴振荡器。 试剂：超纯水；优级纯磷酸；1mg/L 六价铬标准溶液；分析纯二苯基碳酰二肼；分 析纯丙酮；分析纯冰乙酸； 1.2样品前处理 1.2.1 酸性汗液的配制 依据GB/T 3922-1995 《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》，配制酸性汗液，需现 用现配。 1.2.2 显色剂的配制 称取 1g 二苯基碳酰二肼，溶于 100mL 丙酮中，滴加 1 滴冰乙酸。此溶液放在 棕色瓶内，置于4℃条件下，可保存两周。 1.2.3 萃取液制备 取有代表性样品，剪碎（小于 5mm×5mm ），混匀，称取4.00g ，置于具塞三 角烧瓶中。加入80mL 酸性汗液，将纤维充分浸湿，放于恒温(37°C)水浴振荡器 中振荡。60min 后取出三角烧瓶，静置冷却至室温，过滤，滤液用于下一步的显 色试样分析。 Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL:techcomp@techcomp.cn 1.3测定 1.3.1 标准曲线的测定 1.3.1.1 分别取0、0.5、1.0、2.0、4.0mL 1mg/L 的六价铬溶液于50mL 容量瓶中，加 水稀释至刻度，配制成浓度为0、0.01、0.02、0.04、0.08μg/mL的溶液。 1.3.1.2 分别取上述不同浓度的标准溶液20mL 于25mL 比色管中，加入1mL 显色剂和 1mL 50%的磷酸溶液，摇匀，室温下显色15min。最后于540nm 波长处测定 其显色后溶液的吸光度， 参比溶液为不含六价铬的标准溶液。 1.4.2 样品的测定 移取20mL 的滤液于25mL 比色管中，加入1mL 50%的磷酸和1mL 的显色剂，混 匀，室温下放置 15min ，在540nm 波长下测定显色后试样溶液的吸