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反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子.pdf
第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期
2012 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~
: /
DOI 10.3724SP.J.1096.2012.10707
反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子
*
孟令敏 于 泓 黄 旭 马亚杰
( , )
哈尔滨师范大学化学化工学院 哈尔滨 150025
。
摘 要 建立了整体柱离子对色谱 紫外检测法梯度淋洗快速分离测定 4 种吡啶离子液体阳离子的方法 分
-
( ) , 。
离采用 C18 反相硅胶整体柱,以离子对试剂 用柠檬酸调节 pH 值 乙腈为淋洗液 并采用多级梯度洗脱程序
-
、 、 、
实验考察了色谱柱 离子对试剂 乙腈浓度 色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规
。 。 : , ,
律 咪唑 阳离子 的保 留符合碳数规律 最佳 色谱条件是 在 流速 3. 0 mL/min 柱 温 30 ℃下 以
( )() () 。 , ;
1.0 mmol/L 庚烷磺酸钠 pH 4.0 A +乙腈 B 为淋洗液进行梯度洗脱 淋洗梯度为 0~2.0 min 10% B 2.0~
, ; , ; , ; , 。 ,
2.5 min 10% ~15% B 2.5~4.0 min 15% B 4.0~4.5 min 15% ~20% B 4.5~10.0 min 20% B 在此条件下 4 种
。 / ;
吡啶阳离子可在 7 min 内基线分离 所测阳离子的检出限(SN=3) 为 0.05~0.17 mg/L 峰面积的相对标准偏
( ) 。 ,
差 n=5 小于 0.6% 将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析 加标回收率在 95.7% ~
。 、 , 。
99.0% 之间 本方法准确 快速 具有较好的实用性
; ; ; ;
关键词 离子对色谱 整体柱 离子液体 吡啶阳离子 紫外检测
引 言
1
, (
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