同位素稀释的气相色谱_高分辨质谱联用测定食品中二恶英和共平面多氯联苯.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 296 ～300 同位素稀释的气相色谱 /高分辨质谱联用 测定食品中二噁英和共平面多氯联苯 1 2 2 1 1 1 张建清 　李敬光 　吴永宁 　姜 　杰 　蒋友胜 　周 　健 1 ( ) 2 ( ) 深圳市疾病预防控制中心 ,深圳 518020 　　 中国疾病预防控制中心食品安全研究所 ,北京 100051 ( 摘 　要 　采用 HR GC /HRM S和同位素稀释定量技术对样品中 17种 4 ～8个氯原子取代的二噁英和呋喃 PC ) ( ) DD s/ F s 与 12种共平面多氯联苯 PCB s 定量分析 。样品经索式抽提 、FM S Power Prep 系统净化 、浓缩 ,利用 高分辨气相色谱 /高分辨质谱联用仪的多离子检测方式 , 同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和 13 定量 。该方法的检出限为 p g/ g水平 。C 同位素内标回收率范围为 47% ～100% 。对 3 个 CRM 鱼样中 17 个 PCDD s/ F s和 4个 PCB s的检测值均在标准定值允许误差范围内。对 5个不同的实际样品鱼进行测定表明 ,样 品的回收率在 48% ～100%之间 , 回收率的相对标准偏差小于 20% ;对同一样品进行定量检测的精密度测试 结果表明 , 17种 PCDD s/ F s浓度的 R SD 低于 16% , 12种 PCB s浓度的 R SD 低于 11% 。本方法定量分析重现性 良好 。 关键词 　气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 , 同位素稀释 ,二噁英 ,共平面多氯联苯 1　引　　言 ( 二噁英及其类似物属于超痕量环境持久有机污染物 , 包括多氯代二苯并 对 二噁英 po lych lori ) ( ) nateddibenzop dioxin s, PCDD s 、多氯代二苯并 对 呋喃 po lych lorinateddibenzop fu ran s, PCD F s 和多 ( ) [ 1 ] 氯联苯 po lycho lorinated b ip