环己基甲酸镧配合物合成与晶体结构研究.pdfVIP

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2017-08-31 发布于安徽
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环己基甲酸镧配合物合成与晶体结构研究.pdf

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维普资讯 ④ 一4-32_ 第d期无机化学学报 Vo]I3．No．I l997年 l2月 J0URNAL OF IN0RGANIC CHEMISTRY Dec．．1997 ∞ 镕研究简报 § 备蠕情；h 鼯剞环己基甲酸镧配合物的合成与晶体结构的研究高飞孟庆国迟玉兰 (大连理I大学化I学院，大连 116012) 06 33／ f、为铭玉国叶玲杨光弟 — _ _ _ _ · _ 一 (吉林大学超分子结构与谱学实验室，长春 1300_23) 本文台成 r环己基甲酸镧配合物La(c6H-COO) ·(c…H COOH)·1．5H：O，晶体属三斜晶系， tT~luq群，晶胞参数：a一15 33l(4)^，b—l5．555(4)A ，c一 6【．833(5】^；… 10548c2)。．一 96．{8(2 ，y一1l0．21(2)。，r一3536．9(14)A {Z=4，Z／= 1．369g,／em 经全矩阵最小二乘法修正，最终偏差因子为 0．0627。晶体中镧原子之间分别由两十和三个羧基桥连，形成链状聚合分子，镧原子的配位敦为 l0，配合物为变形的双帽四方反棱柱枸型。关键词：环己基甲酸镧台成昌体结构配合物 — — ． — — _ _ - 一一一元希土羧酸盐作为塑料稳定剂、涂料及油漆催干剂等得到了广泛的应用，然而在基础理论化学中，对其结构方面的研究为数不多。。。本文以环己基甲酸为配体，合成了环己基甲酸镧配合物，并对其组成与晶体结构进行了研究 l 实验部分 1．1 试剂和仪器 LaCL~·xH20(分析纯)为上海跃龙有色金属公司生产，环己烷羧酸 (化学纯)为中国医药公司北京采购供应站经销 Nicolet20DX—BFT—IR红外光谱仪；SiemensP4全自动四圆衍射仪；意大利 l106型全自动微量有机元素分析仪。 1．2 环己基甲酸相配合物的合成在3mmol环己基甲酸和 1．4mmolNaOH混合液中加入 4ml乙醇及 22ml水，边搅拌边向 ● 混合液中滴加LaCI3溶液。将所得溶液过滤，置于 36~C水溶液中恒温蒸发，2～3天后析出棒状晶体 1．3 晶体结构的测定选取一粒大小为(0·18×0．20×0．24)mlTl的配合物单晶，进行晶体结构的测定。在收稿日期收修改稿日期 *通讯联系人第一作者：高飞，女．32岁，硬士；研究方向：精细无机台戚