海能仪器：测定肉制品中磷酸盐(微波消解一分光光度法).pdfVIP

微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐 摘要 为建立用微波消解技术进行样品前处理，磷铝蓝分光光度法测 定肉制品中磷酸盐含量的方法;采用微波消解仪，在肉制品中加人硝 酸密闭消解，消解液用磷铝蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中 磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钥蓝分光 光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0-150µg(25ml比色 管)时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，相关系数0.9999,用本 法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等，测定值与标准参考值基本一 致，对实际样品的加标平均回收率在97.0%一105.5%之间。该法操作 简单，试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处 理时间，适于肉制品中磷酸盐含量的测定。 关键词 微波消解 肉制品 磷酸盐 前言 传统的测定肉制品中磷酸盐的消解方法有干法消解与湿法消解 两种。干法消解通常是将样品放在马弗炉内，利用高温破坏样品中的 有机物，其主要缺点是周期长，容易引起挥发元素的损失。湿法消解 是在加热的条件下用强氧化剂如硝酸、硫酸、高氯酸等分解有机物， 其主要缺点易引起沾污，在消解过程中产生的大量酸雾危害工作人员 健康和污染环境。近年兴起的微波消解技术在试样前处理中以快速、 分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，日益受到青睐。 1 材料与方法 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 微波消解仪 控温加热板 紫外可见分光光度计 1.1.2 试剂 硝酸 (优级纯);硫酸(优级纯);钼酸铵溶液(50µg/L); 对氢醌溶液(5g/L);亚硫酸钠溶液(200g/L)。 1.1.3 磷酸盐标准溶液 磷酸盐标准贮备液(1000µg/ml);磷酸盐标准使用液(10µg/ml) 1.2 测定方法 1.2.1 方法原 肉制品经微波消解后，磷(有机物和无机物)在微波产生的高温高 压条件下被强酸氧化分解为磷酸盐;磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵结 合生成淡黄色的磷钼酸铵。此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝，蓝 色的深浅，与磷酸盐含量成正比。 1.2.2 样品预处 称取肉制品样品约0.50g于消解罐中，加入8m1硝酸和2ml过氧 化氢溶液，按程序进行消化。消解完后，放至室温，取出罐体，小心 打开消解罐，于180℃电热板上加热赶酸至2ml左右，最后将样液定 容至25ml的比色管中待用。 1.2.3 标准曲线的绘制 吸取磷酸盐标准使用液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和 15.0m1，分别 置于25ml 比色管中，再于每管中依次加人 2.Om l钼酸铵溶液，1ml 亚硫酸钠溶液(200µg/L),lml对氢醌溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇 匀，静止30min后，以零管溶液为空白，在分光光度计于660nm处比 色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。 1.2.4 样品测定 吸取样品消解液(试剂空白)0.5m1于25m1 比色管中按标准曲线 绘制的条件测定，依据回归方程计算出磷酸盐的含量。 2 结果与讨论 2.1 微波消解条件的选择 经过不同条件的摸索，总结出了肉制品合适的消解条件(如表1)。 2.2 标准曲线及线性关系 当25m1 比色管中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0 - 150µg范围 时，有良好的线性关系，其相关系数r=0.9999，回归方程 Cont=161.1310 x Abs-0.5508 2.3 方法的精密度与准确度 分别称取国家标准参考物质茶叶、牛肝，按照表1的微波消解条 件进行样品前处 ，6次测定的平均值均与标准参考值相符，结果见 表2，由表2可以看出用微波消解法测定磷的含量，精密度和准确性 都较好。 2.4 样品加标回收率 随机抽取两个肉制品样品(样品一、样品二)，分别加入 200µg,400µg磷酸盐的标准使用液，测定其磷酸盐含量并计算回收 率，结果见表3 3 小结 应用微波消解一磷铝蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量，具 有操作简单、快速省时、试剂用量少、测定准确等优势，本法适用于 肉制品中磷酸盐测定。 参 考 文 献 1 刘华.微波消解技术在分析食品中微量元素方面的应用[7l .中国 卫生检验杂志，2001,11(4):406--408 2 陈宏靖.微波消解技术测定食品中微量元素【1l.中国卫生检验杂 志，2002,12(15):577一578 3 GB/T5 009.87- 2 003.食品卫生检验方法理化部分.