溶胶-凝胶法制备四种环糊精衍生物气相毛细管色谱柱的研究.pdfVIP

!# 年# 月 色 谱 !#$ !’ %$ ’ $% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’# ( ’) 溶胶!凝胶法制备四种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱 , ，! ! ! , ! ! 葛晓霞 ， 齐美玲 ， 李 良 ， 华 菲 ， 邵青龙 ， 傅若农 （,$ 中国人民武装警察部队学院，河北 廊坊 4# ；! $ 北京理工大学理学院化学系，北京 ,= , ） 摘要：采用溶胶’ 凝胶法制备了七（! ，’ ，4’ 三’ !’ 乙基）’! ’ 环糊精（全乙基’! ’ () ）、七（! ，’ ，4’ 三’ !’ 丙基）’! ’ 环糊精（全 丙基’! ’ () ）、七（! ，’ ，4’ 三’ !’ 辛基）’! ’ 环糊精（全辛基’! ’ () ）和 ! ，4’ 二’ !’ 苄基’! ’ () * 种环糊精衍生物毛细管气 相色谱柱。在制备方法上，仿照一般动态法，大大简化了制备过程，缩短了制备时间。所得色谱柱的理论塔板数在 ’ * + 左右，能够很好地分离苯衍生物的位置异构体，尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果（ , , ）， 其中溶胶’ 凝胶法制备的全烷基（乙基、丙基、辛基）化环糊精衍生物柱的分离能力优于! ，4 位苄基衍生化的环糊精 柱。同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性，保留时间的相对标准偏差小于= #- ；对使用大约* 次后的溶胶’ 凝胶柱重新进行测试，柱效下降不明显，说明该类色谱柱的稳定性良好。 关键词：溶胶’ 凝胶技术；全烷基’! ’ 环糊精；! ，4’ 二’ !’ 苄基’! ’ 环糊精；毛细管气相色谱柱 中图分类号： .4#=? ? ? 文献标识码：/ 文章编号：,’=) ,’ （!# ）’’’#’’ #$%#’()* )+ ,’’()*#- ./$/ )+ 0)1# ! !2-34)5$6’#(* 7$#(8’(8$/ +)# 9/ 2.#):’);#%.- - ,)4!9$4 =$3.*(1$ 01 234534 , ，! ，67 893#3:;! ，7 34:;! ，=/ ?93, ，@=/. 63:;#:;! ，? AB::;! （! #$% $’(%)% * %+, -% .) / 01 %2 * +-’3% 4 +03% / 352%16 ，7 5(89 5(8 #$ ，$’(5 ； % : %, 50 ;1 %( ; +9 $%1’) ;06 ，3$++- +9 3’%(3% ，= %’ ’(8 ?() ;’;@ ;% +9 #%3$(+-+86 ，= %’ ’(8 !! ，$’(5 ） ?/’#3’ ：=9CD4E3F （! ，’ ，4’DG3’ !’ 9DHI# ）’! ’ JIJ#K95DG3: （() ）（C9G9DHI#4D9K’! ’ () ），H9CD4E3F （! ，’ ，4’DG3’ !’CGCI# ）’! ’ () （C9GCGCI#4D9K’! ’ () ），H9CD4E3F （! ，’ ，4’DG3’ !’ JDI# ）’! ’ () （C9GJDI’ #4D9K’! ’ () ），4:K （! ，4’ K3’ !’L9:MI# ）’! ’ () N9G9 BF9K 4F FD4D3:4GI