SiO2气凝胶制备及微孔分布.pdfVIP

维普资讯 第 3期 无 机 vo1．1 ．N0．3 l998年 9月 J0URNAL OF Sept．，1998 怅 SiO气凝胶的制备及微孔分布 高利珍 汤皎宁 李基涛 万惠霖 蔡启瑞 (厦门大学化学系，固体表面物翟化学国家重点实验室，厦门 361005) 严前古 储 伟 于作龙 ‘ ● _ _ ‘_ - ’ ‘～ (中国科学院成都有机化学研究所 ，成都 610041) 本文 正硅酸乙酯 (TEOS)为原料，水和乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化荆，采用溶胶一凝胶，水 热合成和低温狰谁干燥等工艺，制备了SiO：气凝胶．研究了pH值、TEOS浓度及焙烧温度对气凝胶 的比表面积、孔径分布的影响。结果表明：在碱性条件下，制得的气凝胶比表面积较大 ，孔径较窄。气 在较高温度下，比表面积有所下降，孔径略微变粗 。 关键词 s。‘ 坐 930年 由Kistlcr首次合成以来[“，广堙地应用于高能粒子物理、声学、热学及 气凝胶 自1 信化化学领域r。目前，不仅能制出简单氧物化气凝胶(如SiOz，AIzOs，ZrOz等)，还能制出混 合氧化物气凝胶 (如NiO--TiO2，NiO—M 一Al2os，cr：o3一Al2oa—Mgo等) 。在诸多的气凝 胶中，研究最多的是SiO：气凝胶 。气凝胶的制备一般包括溶胶一凝胶和超临界干燥两个过程r， 由于临界干燥操作复杂，且不易实现大规模生产，所以我们在本文中试图用溶胶一凝胶、水热合 成和低温冷冻干燥工艺来合成 sj 气凝胶 。si 气凝胶在碱性、酸性、中性条件下均可制 得 · ，但制出的气凝胶的物理性质有所差异。SiO 气凝胶大多由正硅酸乙(甲)酯的水解、缩 聚而成 一般来说，酸性条件利于正硅酸乙(甲)酯的水解，碱性条件利于水解产物 Si(0H)一的 缩聚 ]，但水解、缩聚几乎是同时进行的．所以pH值的控制是合成 SiOz气凝胶的关键。另外， 正硅酸乙(甲)酯的浓度 (乙、甲醇为溶剂)也影响气凝胶的一些物理性质(如孔径分布等)口]； SiO 气凝胶在催化领域中的应用，首先应考虑它在高温时的稳定性，这方面的研究报道 目前很 少。本文就pH值，正硅酸乙酯的浓度及焙烧温度等条件对 SiOz气凝胶的吸附等温线、孔径分 布、比表面积等的影响作了比较研究。 1 实验部分 1．1 气凝胶的制备 以正硅酸乙酯(TEOS)为原料，乙醇(EtOH)和水为溶剂，在室温下充分搅拌使其充分混合． 加入稀盐酸和氨水作为催化剂，调节pH值 ，然后将混合液置于高压釜中于80C恒温3天，取 收稿日期：1997—06—09。 收修改稿日期．1997—11—18。 国隶 自然科学基金资助项 目． ·通讯联系人 ． 第一作者 高利珍，男，3l岁，研究员 研‘究方向：新材料与多相馈化。 维普资讯 第 3期 SiO。气凝腔的制备及擞孔分布 ·293· 出后用乙醇反复淋洗数次，再在室温下老化 3天，将老化后的凝胶在冰箱中于一5C冷冻一周， 再在 40℃抽空干燥 2天 ，得干凝胶。 L2 气凝胶的物性测试 1．2．i 物相测定 用DMAX型x射线衍射仪，cu 。射线，Ni过滤片，加速 电压40kV。 1．2．2 表面形貌观察 用JEM-lOOCX透射电镜观察气凝胶的表面形貌 ，加速 电压 2OkV。 i．2．3 比表面积和孔径分布的测定 在 Fisons公司的Sorptomatic1900型仪器上进行 ，Nz吸附，样品首先在 120C、真空度 2．67 ×10。Pa下处理 i0小时 。 2 结果与讨论 正硅酸 乙酯在乙醇