Bi2O3晶须水热合成的研究.pdfVIP

维普资讯 第 17卷 第 5期 无 机 材 料 学 报 、，01．17．NO．5 2002年 9月 JournalofInorganicMaterials Sep．，2002 文章编号：1000—324X(2002)05—0979—06 Bi203晶须的水热合成研究 杨群保 ，李永祥 1，殷庆瑞 ，王佩玲 ，程一兵 2 (1．中国科学院上海硅酸盐研 究所高性能陶瓷和超微结构 国家重点实验 室，上海 200050；2．SchoolofPhysicsandM aterialsEngineering，M onashUniversity，M elbourne 3800，Australia) 摘 要 ：采用 Bi(OH)a原料和 KOH矿化剂 ，在 120—220。C和 0．5~10h的水热条件下，制备 出单斜结构的 Q—Bi2O3；研究 了原料种类 、反应温度和保温时间对 Bi2Oa粉体形貌的影响，获 得 了分散性好 、无 团聚 、长度 4—70#m 和长径 比5—16的Bi2Oa晶须． 关 键 词 ： 水 热合 成 ；晶须 ；氧化铋 j矿化剂 中图分类号 ：078 文献标识码 ：A 1 引言 水热法是在密封耐高压力的容器中，以水为介质，在高温高压的条件下制备研究材料 的一种方法，与传统的固相反应法、溶胶 一凝胶法和沉淀法相比，水热法合成的粉体具有结 晶性好 、团聚程度轻 、晶粒形态可控和污染少等优点 [1]．而晶须是 一种极细的纤维状单晶 体，具有高熔点 、低密度和高模量等特点．将水热法用于合成功能陶瓷晶须，由于在接近理 想状态下生长，所含的缺陷很少，晶体结构 比较接近理想晶体，其物理性 能也 比较接近于 理论值 ，如果将它制备成晶粒定 向排列的功能陶瓷，可以大幅度提高材料的力学性能和 电 学性能 ． 氧化铋具有 ＆一、 一、 一和 一等晶型．通常条件下，单斜结构的 a—Bi2O3是最稳定的， 其晶体结构 中含有大量的氧空位，氧离子导 电性好，可用来制作各种 固态氧化物燃料 电池 和氧传感器等 -213J．据文献 [4]调研可知，纯氧化铋在 730。C会发生 一立方到 ＆一单斜的相转 变，致使导 电性不连续变化，这限制 了氧化铋 的应用 ．因此，氧化铋 的研究工作主要集 中在 如何改善它的相稳定性上，并取得一定成效 【，。]；而对氧化铋的制备工艺和形貌控制的研 究甚少，到 目前为止，还未见有关氧化铋 晶须合成的报道 ．因此本文将利用水热法 的特 点， 通过改变水热反应条件和引入矿化剂，制备 出一种针状的氧化铋晶须，希望采用这种新形 貌 的氧化铋为模板晶种，使用模板晶粒生长技术 (TemplatedGrainGrowth)得到织构化钛酸 铋陶瓷 [7Jj从而大大提高钛酸铋材料的电学性能，拓宽氧化铋在电子陶瓷领域 中的应用． 收稿 日期 ：2001—08-06，收 到修改稿 日期 ：2001—10—08 基金项 耳 ； 国家 自然科学基金 ； 百人计划 资助项 目 作者 简介 ： 杨群保 (1973一)，男 。博士研究生． 维普资讯 980 无 机 材 料 学 报 2 实验 2．1 水热合成工艺 实验分别采用了分析纯的Bi(N03)35·H20和 Bi(OH)3为原料，以分析纯 KOH作为矿化 剂 ．称取一定量 的原料和矿化剂装入带聚四氟 乙烯 内衬的反应釜中，再加入去离子水使反 应容器 的填充度为 80％．前驱体在一定的温度和保温时间下进行水热反应，经过去离子水冲 洗、无水 乙醇分散和 80。C烘干后，即可得到 Bi203粉体 ． 2．2 粉体 的表征 利用 RigakuD／max—rB型 x射线衍射仪 (电压 40kV，电流 60mA，CuKal，=1．5418i，扫 描范围20=5—80。)分析粉体 的晶体结构．利用 日本 岛津公司EPMA一8705QH2型 电子探针 (操作 电压 20kV)观察氧化铋粉体的颗粒尺寸和形