原创力文档- 1、本文档共1页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 6、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
维普资讯
2007年 l2月 来成盈等：板“框式”电解槽中直接电氧化合成2一吡啶甲酸的工艺条件研究 ·31 ·
在电流密度保持不变的情况下，较低的2一MP浓度
3 结语
容易引起浓差极化，电极电位升高，析氧速度加快，
导致 电流效率降低。综合考虑，选择通 电量为理论 该工艺具有 以下特点：采用全混流板框式电解
通电量的0．5倍 比较合适。 槽有利于消除扩散影响，提高主反应的选择性和电
2．2．4 反应温度 流效率，同时由于板框式电解槽的极间距小，槽 电压
固定通电量为理论通电量的0．5倍，其他条件 低，有效地降低了电能消耗；阴、阳极均采用硫酸作
同2．2．3，考察反应温度对反应的影响。电流效率 支持电解质，便于渗透到阴极液中的2一MP的回收
和2-PCA收率均随着反应温度的升高先升后降，分 利用，提高了原料的利用率；采用恒浓度连续加料操
别在50℃和40℃出现最大值。过高的反应温度，容 作方式，减少了单位产品的硫酸消耗量，降低了生产
易引起 2一MP的深度氧化，副产物增多，导致 电流效 成本。为2-PCA的工业化生产提供了一条经济、清
率和收率下降，因此适宜的反应温度为50℃。 洁的合成路线 。
2．3 验证实验
参考文献
为了验证单因素实验结论的可靠性，在 电流密
度 50mA／cm2，硫酸质量分数 25％，反应温度 50℃等 [1]徐克勋．精细有机化工原料及中间体手册[M]．北京：化学工业
保持不变的条件下，连续向阳极液中滴加 2一MP，使 出版社，1999：57—68．
[2]李述文，范为霖 实用有机化学手册 [M]．上海：上海科技出版
其质量分数维持在6％左右，分别进行了4、7、9、11、
社 ，1981：281．
16、18、24h的实验 ，结果见表 1。可看 出2一PCA的
[3]刘小华 ，杜曦，李贤均，等．吡啶甲酸的制备研究进展 [J]．化学
平均电流效率为 57。29％，平均收率为94、19％，电 研究与应用 ，2003，15(2)：161—164．
流效率明显高于文献值 8【-9j。当连续反应时间超过 [4]王海棠，王咏心，潘志权．一种合成2一毗啶甲酸的新方法[J]．湖
16h后，槽 电压明显升高，为了降低 电能消耗，连续 北化工 ，2001(2)：26—27．
反应时间应控制在 16h左右 。 [5]CookDJ，RolandS．Thepreparationofisonicotinicnadpicalinicacids
[J]．JAmChemSoc，1952，74(21)：5515—5516．
表 1 不同反应时间下反应的结果
[6]AlkaevaEM，AndrushkevichTV，Zenkov
文档评论（0）