分步结晶法精制2，5-二甲基苯酚.pdfVIP

第33卷第3期 左 工 Vo1．33Na3 2010年 3月 Mar． 2010 分步结晶法精制2，5一二甲基苯酚 段小停 ，阎春平 ，阎 炜 ，许建跃 ‘ (1．浙江新和成股份有限公司，浙江 新昌 312500；2．南京理工大学泰州科技学院，江苏 泰州 225300) [摘 要]对2，5一二甲酚粗品进行分步结晶，得到含量99％以上的2，5一二甲酚纯品。通过优化工艺参数，研究了分布结晶的 时间、温度等对熔融结晶收率的影响，确定了获得高产率、低成本的较佳结晶工艺条件，该工艺总结晶收率可达 55％以上。实验表 明，此结晶工艺是可行的。 【关键词】2，5一二甲酚；酚；分步结晶；结晶；熔融结晶 【中图分类号】TQ243．1+2 [文献标识码]A [文章编号]1003-5095(2010)03-0022-03 2，5一二甲酚 (2，5-Dimethylpheno1)是一种有机 因此选择先高效精馏混合二甲酚得到混合含量 合成原料。无色，针状结晶，熔点75℃，沸点211．2℃， 90％~--95％的2，4／2，5一二甲酚馏份 ，此馏份经过结 结晶点≥72℃，相对密度 1．016(2O℃)，微溶于水， 晶，得到含9096～95％的2，5一二甲酚粗品，再进行熔 可溶于乙醇等有机溶剂和氢氧化钠溶液。2，5一二甲 融结晶，生产含量／99％的2，5一二甲酚产品。 酚主要用于制造降血脂药吉非罗齐、维生素E中间体 1 实验部分 2，3，6一三 甲酚等生产，还用于制造树脂、医药、香料、 1．1 原料和仪器 染料、消毒剂和多种有机化合物的稳定剂[1]。 2，5一二甲酚粗品 (来源于 2，4／2，5一二甲酚馏 2，5一二甲酚主要存在于粗酚提取的工业二甲酚 份结晶，自制，含量 90％--~95％)。 中，二甲酚在粗酚中约 占20％，粗酚精馏可得混合二 结晶系统：结晶仪是一个 内径为 4,38mm、高 甲酚 ，收率 10％；再用混合二甲酚高效精馏得到 150mm的玻璃圆筒，外有夹套，与超级恒温槽相连通 2，4／2，5一二 甲酚馏份 H_司，2，4／2，5一二 甲酚含量 循环水，内部装有金属翅片管，可容纳物料，翅片管外 90％~95％，收率 70％，此馏份经过结晶，得到2，5一二 径为 16mm，内径为 12mm，外侧有 8片翅片，翅 甲酚含量为90％,--,95％的粗品，其中还含有吡啶、甲基 片宽9唧、高 130咖，翅片厚2姗，翅片管内循环水 吡啶、间对 甲酚、对乙基酚、间乙基酚 、2，3一二甲酚、 与夹套内水相通，分别有两只0．1分度水银温度计测 3，5一二甲酚、中性油等杂质，主要杂质为2，4一二 甲 定夹套水温 (0~100℃)和物料温度 (30~86℃ 精 酚等。2，4-二耳瑚与Z5一二甲酚沸点仅相差 0．2℃， 密)，玻璃圆筒下部有馏份出口。 但其熔点仅为26℃，与2，5一二甲酚差距较大，且含 温控系统：501超级恒温槽，电接点式水银温度 量低 ，据此考虑用结晶一熔融法 (分步结晶法)提纯 计，TYC—i／5B永磁 同步电动机，调压变压器 (24v)， 2，5一二甲酚，使其可以达到生产医药产品的纯度要 电机装配皮带塔轮减速装置带动温控旋钮转动，升降 求。2，5一二甲酚通常采用工业二甲酚高效精馏与重 温速率为 l、2、3、4℃／h变化。 结晶加以分离和提纯，高效精馏需要的塔板数多、耗 分析仪器：1790气相色谱仪(CTPA色谱柱)；结晶 时长、能耗高、设备投入大、操作要求高、管道易堵塞 点测定仪。 等；重结晶要回收溶剂并消耗大量冷却水，污染较大， 1．2 实验步骤 纯度达不到医药中间体的要求；分布结晶技术为高 加热水浴，设定温度为结晶