纳米氮化硅对环氧树脂固化影响的研究.pdfVIP

地坪网 纳米氮化硅对环氧树脂固化的影响研究 (安徽理工大学化学工程学院，安徽淮南232001) 摘要：通过DSC、红外光谱研究了纳米氮化硅粒子的加入对环氧树脂体系固化反应的影响。 结果表明，一方面由于纳米Si3N4高的表面活性会促进环氧 树脂体系的固化过程；另一方 面，由于纳米粒子的加入增大了体系的粘度阻碍了反应分子的运动使得复合材料固化反应速 度变慢。环氧树脂体系在不同反应时期表现 出的不同的固化行为正是这两种因素综合作用 的结果。此外，还研究了不同添加量的纳米Si3N4对复合材料拉伸强度和固化时间的影响。 当纳米Si3N4添加 量为3%(以环氧树脂质量计)时，复合材料拉伸强度达到最大值，提高了 145%。 关键词：纳米氮化硅；环氧树脂；固化反应；拉伸强度 中图分类号：TQ323·5文献标识码：A 文章编号：1002-7432(2009)05-0017-04 0引言 纳米氮化硅具有很高的化学稳定性、耐高温性能、良好的力学性能及优异的介电性能[1]， 在许多领域有着广泛的应用；环氧树脂由于其粘结性好，稳定性 高、收缩率小和绝缘性好， 是目前复合材料应用广泛的一种基体材料。因此将纳米氮化硅和环氧树脂复合，将能制得一 种性能优异的纳米复合材料。环氧树脂是一种 热固性树脂，其固化反应对固化物的性能有 着重要的影响。本文通过DSC、红外光谱研究了纳米氮化硅对环氧树脂固化反应的影响， 并对其拉伸强度进行了研究， 目前研究纳米氮化硅对环氧树脂固化反应影响的报道极少。 1实验部分 1·1原料 纳米氮化硅Si3N4，无定形，平均粒径100nm，比表面积80(m2/g)，合肥开尔纳米材料有 限公司；硅烷偶联剂，γ-缩水 甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)，南京曙光化工总厂； 丙酮，分析纯，淮南化学试剂厂；环氧树脂6101，聚酰胺650，环氧稀释剂660A，江苏三木 集团。 1·2仪器 高剪切混合搅拌机，100LX 型，上海威宇机械电子有限公司；KQ218超声波分散机，昆山市 超声仪器有限公司；气浴恒温振荡箱，THZ-82金坛 市恒丰仪器厂；WD-5型万能电子试验 机，长春第二试验机厂；SDT2960热分析仪，美国TA公司；VECTOR33傅里叶变换红外光 谱仪，德国 Bruker公司。 1·3Si3N4/环氧树脂纳米复合材料的制备将纳米 Si3N4加入到溶有偶联剂(偶联剂用量为 Si3N4的1%[2])的丙酮溶液中，高速分散 2min，转速控制在2000r/min，将形成的悬浮液置 地坪企业黄页 http://123. 地坪网 于振荡箱中，在30℃下振荡5h；将上述溶液和环氧树脂、稀释剂20%(以环氧树脂质量计)混 合，选择高速剪切分散和超声分散相结合的方式[3]，先高速分散40min，转速控制在 3000r/min，后超声波分散30min，脱除溶剂，冷却后， 加入80%(以环氧树脂质量计)聚酰胺， 混合均匀，抽空脱气后浇入涂有脱膜剂并预热好的自制模具中，于60℃/3h+100℃/2h 后脱模， 所得材料用于 性能测试。 1·4性能测试和表征 拉伸强度按GB/T1040·1—2006测试，拉伸速度10mm/min；取环氧树脂体系和3%纳米复合材 料体系分别约10mg作DSC 分析，在 氮气气氛下，气流量为50mL/min，升温速率为10℃/min； 将环氧树脂固化体系和纳米复合材料固化体系涂于KBr 压片上，在固化过程中每隔1h 做 红 外光谱分析。 2结果与讨论 2·1纳米复合材料固化过程的DSC 表征 地坪企业黄页 http://123. 地坪网 纳米氮化硅对环氧树脂固化反应的影响研究 体系的DSC 曲线见图1、2所示。 Ti为固化反应初始温度，Te 为终点温度，Tp为峰值温度，Ti、Te2点的连线为基线，DSC 曲线上最大斜率点的切线与基线的交点T0为外推起始 反应温度[4]。树脂体系固化表观活化 能的大小直接反映了固化反应的难易程度，从图中可以看出，3%样品的反应热95·32J/g比纯 树脂样品的反应热 129·1J/g低，表明纳米Si3N4粒子的加入促进了环氧树脂的固化过程，主 要是由于纳米Si3N4表面的羟基是粒子与环氧树脂反应的活性中心。但图 中也发现3%样品 的反应起始温度63·84℃要比纯树脂的反应起始温度60·92℃高3℃左右，主要是由于添加的纳 米Si3N4也要部分吸热，且纳米粒子 的加入会增加体系的粘度，或者因纳米粒子与树脂分 子间的作用而