HPLC法测定伤科止痛胶囊中人参皂苷Rg_1的含量.pdfVIP

维普资讯 沈阳医学院学报 JournalofShenyangMedicalCollege 第9卷 第2期 2007年6月 HPLC法测定伤科止痛胶囊中人参皂苷Rg1的含量 张文杰。，白旭 东 (1．沈阳医学院沈洲医院药剂科，辽宁 沈阳 110002；2．辽宁省药品检验所) [关键词]高效液相色谱法；伤科止痛胶囊；人参皂苷 [中图分类号]R917 [文献标识码]B [文章编号]1008—2344(2007)02—0114—01 伤科止痛胶囊由土鳖虫、三七 、红花、延胡索等 (RSD)为 1．63％ (n：5)。 药材组成，具有活血散瘀，消肿止痛的功能，疗效确 2．5 重现性试验 取 同批样品 (批号 050701)5 切，使用方便。但长期以来一直采用薄层色谱法进 份，按 “2．7”项操作，结果 RSD为 1．65％。 行定性鉴别，标准中无定量指标，不能有效地控制 2．6 加样回收率试验 精密称取已知含量同批样 产品内在质量。本文采用高效液相色谱法对该药 品 (批号 050701，人参皂苷 R鼻l含量为7．4mg／g) 中的人参皂苷 Rg。进行了含量测定研究。 约0．25g，精密称定，共计6份，分别精密加入人 参皂苷 R鼻1对照品溶液 (0．078mg／m~)25ml，水 1 仪器及试药 饱和的正丁醇25ml，余下按 “2．7”项操作，测定 仪器：日本岛津 2010高效液相色谱仪；日本 人参皂苷Rg1含量，平均回收率为95．1％，RSD为 岛津2010可见紫外检测器；日本岛津 LCSolution 2．02％ (n：6)。 色谱工作站。试药：人参皂苷 融1对照品 (0703— 2．7 样 品含量i贝4定 取本品 10粒研细，取约 200221)中国药品生物制品检定所提供。乙腈：色 0．5g精密称定，加入甲醇50rnl，称定重量，加热 谱纯，其他试剂均为分析纯；水为纯化水；伤科 回流 1h，放冷，再称定重量，用 甲醇补足减失的 止痛胶囊：由大连天山药业有限公司提供。 重量，滤过，精密量取续滤液 25rnl蒸干，残渣加 水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 2 方法与结果 次，每次30Inl，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣 2．1色谱条件 色谱柱：SymmetryCl8(150rain× 加甲醇溶解并转移至 10ml量瓶中，加 甲醇至刻 4．6rain，5tma)；流动相 ：乙腈 ：0．05％磷酸 (V： 度，摇匀即得。分别精密吸取对照溶液与样品溶 = 20：80)；检测波长203nln。在此色谱条件下测 液各 10 ，注入液相色谱仪，以外标法按峰面积 定，人参皂苷R鼻l的保留时间tR为38min，理论板 计算即得。测得 3批样品含量 (表 1)。 数大于3000，分离度大于 1．5。 表 1 样品测定结果 (n=4) 2．2 线性关系考察 精密吸取浓度为0．2004ms／ Inl的人参皂苷 Rgl对照品溶液 1，3，5，10 和 浓度为0．4008mg／m~的人参皂苷Rgl对照品溶液 1， 3，5，10肛l注入液相色谱仪，按上述色谱条件测 定峰面积，以进样量为横座标，色谱峰面积为纵 3 讨论 座标，进行线性 回归，回归方程为：Y=413265X 本试验采用 甲醇回流正丁醇萃取 的方法 ，提 一 108247，r=0．9999，人 参皂苷 Rgl对照 品在 取方